[发明专利]从加速器辐照100

权利要求书

1.一种从加速器辐照¹⁰⁰Mo生产^99mTc工艺废液中回收¹⁰⁰Mo的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、¹⁰⁰Mo废液的预处理；

检测¹⁰⁰Mo废液的酸碱性，若为酸性或中性，则用氨水或NaOH或KOH调节pH为碱性后进入步骤2；若为碱性，则直接进入步骤2；

步骤2、Tc杂质的去除；

将步骤1所得的碱性¹⁰⁰Mo废液通过阴离子交换柱，吸附分离Tc杂质，收集流出液；或，利用萃取溶剂萃取分离Tc杂质，收集水相；

步骤3、其它杂质的去除；

步骤3.1、将步骤2收集的去除Tc杂质的液体干燥后，利用无水乙醇洗涤，得固体钼酸盐粉末；

步骤3.2、利用季铵盐和钼酸盐在酸性水溶液中能发生沉淀反应，将步骤3.1所得固体钼酸盐粉末转化为黄色粉末沉淀，除去水溶性的Zr、Nb、Y、Sr和残余的Na、K杂质；或将步骤3.1所得固体钼酸盐粉末用含10％H₂O₂的6Mol/L HCl溶解，用等体积的乙醚萃取多次，合并有机相，蒸发除去乙醚得到钼酸残渣；

步骤4、转化为MoO₃；

将步骤3所得的黄色粉末或钼酸残渣放入高温炉中，按照设定的温度及时间参数升温加热，后冷却至室温，得MoO₃粉末；

步骤5、还原成金属Mo；

将步骤4获得的MoO₃粉末放入管式高温炉中，按照设定的温度及时间参数升温加热，后冷却至室温，得金属¹⁰⁰Mo粉末。

2.根据权利要求1所述的从加速器辐照¹⁰⁰Mo生产^99mTc工艺废液中回收¹⁰⁰Mo的方法，其特征在于：步骤2中，所述阴离子交换柱内填充阴离子树脂，所述阴离子树脂为带有伯胺(—NH₂)、仲胺(—NRH)、叔胺(—NR₁R₂)或季胺功能团的离子交换树脂。

3.根据权利要求1所述的从加速器辐照¹⁰⁰Mo生产^99mTc工艺废液中回收¹⁰⁰Mo的方法，其特征在于：步骤2中，所述萃取溶剂为有机酮类萃取剂。

4.根据权利要求3所述的从加速器辐照¹⁰⁰Mo生产^99mTc工艺废液中回收¹⁰⁰Mo的方法，其特征在于：所述有机酮类萃取剂为甲基乙基酮、甲基异丁基酮或环己酮。

5.根据权利要求4所述的从加速器辐照¹⁰⁰Mo生产^99mTc工艺废液中回收¹⁰⁰Mo的方法，其特征在于：步骤3.2中，所述季铵盐为：R₁R₂R₃R₄NX，式中R₁、R₂、R₃、R₄为烃基，四个烃基可相同也可不同，X为卤素阴离子。

6.根据权利要求5所述的从加速器辐照¹⁰⁰Mo生产^99mTc工艺废液中回收¹⁰⁰Mo的方法，其特征在于，步骤3.2中利用季铵盐将步骤3.1所得固体钼酸盐粉末转化为黄色粉末的具体步骤如下：

用0.1Mol/L氨水加热溶解，配制成0.04g/mL的¹⁰⁰Mo溶液，加入等体积的0.05g/mL季铵盐溶液，在搅拌下，滴加2Mol/L HCl中和并酸化溶液，直至有大量黄色沉淀生成为止，在搅拌下加热溶液至75-80℃并维持～30min，冷却至室温，用砂芯漏斗抽滤，超纯水洗涤沉淀5次，烘干，得黄色粉末。