[发明专利]一种基于聚氨酯的阻燃型母粒及其制备工艺在审
申请号: | 202010518739.7 | 申请日: | 2020-06-09 |
公开(公告)号: | CN111574825A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 苏生;王晋峰;陈庆傲 | 申请(专利权)人: | 苏生 |
主分类号: | C08L75/08 | 分类号: | C08L75/08;C08L75/06;C08K13/06;C08K9/12;C08K5/55;C08K3/04;C08K5/134;C08K5/098;C08J3/22;C07F9/6574;C09C1/42;C09C3/04;C09C3/06;C09C3/08 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 韩立峰 |
地址: | 523000 广东省东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 聚氨酯 阻燃 型母粒 及其 制备 工艺 | ||
1.一种基于聚氨酯的阻燃型母粒,其特征在于:包括以下重量份的原料:120-150份热塑性聚氨酯、10-13份插层阻燃剂、15-20份炭黑颜料、2-5份抗氧剂、2-5份分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的阻燃型母粒,其特征在于:所述的插层阻燃剂的制备方法为:
S1、高岭土的活化
将100g高岭土加入到球磨机中研磨粉碎,将粉碎后的高岭土转移至搅拌机中,加水调制成质量浓度为30-35%的高岭土悬浮液,加入15-20%的硝酸溶液调节悬浮液的pH为3.0-3.5,继续搅拌40-60min,过滤,水洗,干燥后放入马弗炉中,焙烧,粉碎后,即得到活化的高岭土,将其配置成质量浓度为10-15%的悬浮水溶液,备用;
S2、多元阻燃剂的制备
S21、在连接有搅拌器、温度计和冷凝管的反应瓶中依次加入0.31-0.33mol5-氯-1-戊烯硼酸、0.1mol三聚氰胺、催化剂和500-700ml溶剂无水乙醇,通入氮气10-15min,置换掉反应瓶中的空气,边搅拌边升温至80-85℃,搅拌反应8-10h,反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,经柱层析分离纯化,即得到阻燃中间体Q1;
S22、在反应瓶中加入35-40mmol 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、步骤S21制备的10mmol阻燃中间体Q1和150-200ml溶剂DMF,通入氮气10-15min置换掉反应瓶中的空气,升温至120-140℃后,保温搅拌反应4-5h,反应结束后,自然冷却到室温,旋转蒸发除去溶剂,采用无水乙醚洗涤,真空干燥后,即得到式Q结构的多元阻燃剂;
S3、称取步骤S2制备的10g多元阻燃剂Q置于200ml无水乙醇中,加热至65-70℃,搅拌使其溶解完全,保温;取800-1000ml步骤S1制备的质量分数为10-15%的悬浮水溶液加热至65-70℃,边搅拌边将多元阻燃剂醇溶液加入到上述热的高岭土悬浮液中,在40-50min内加入完毕,接着升温至85-90℃,继续搅拌2-3h,自然冷却到室温,静置2-3h,过滤,水洗干燥后,即得到插层阻燃剂。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的阻燃型母粒,其特征在于:步骤S1中,焙烧温度为500-700℃,焙烧时间为3-4h。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的阻燃型母粒,其特征在于:步骤S21中,所述的催化剂为碳酸铯与碘化钾的混合物,所述的碳酸铯与碘化钾的质量比为3:1;催化剂的加入量为4-5g。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的阻燃型母粒,其特征在于:步骤S21中,柱层析所用层析液为石油醚:乙酸乙酯=10:1-1.5。
6.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的阻燃型母粒,其特征在于:所述的热塑性聚氨酯为聚醚型热塑性聚氨酯或聚酯型热塑性聚氨酯。
7.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的阻燃型母粒,其特征在于:所述的抗氧剂为抗氧剂1076。
8.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的阻燃型母粒,其特征在于:所述的分散剂为硬质酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸锌中的一种。
9.一种根据权利要求1所述的基于聚氨酯的阻燃型母粒的制备工艺,其特征在于:具体包括以下步骤:
第一步、将组分量的原料热塑性聚氨酯、插层阻燃剂、炭黑颜料、抗氧剂、分散剂分别加热后,加入到高速混合器中进行混合均匀,备用;
第二步、将第一步混合后的原料投入到螺杆挤出机中,经熔融挤出后,经剪切造粒,即得到阻燃型母粒;螺杆挤出机的温度为190-240℃,螺杆挤出机的转速为160-180r/min。
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