[发明专利]一种基于烟草特征性成分的烟支原料掺兑比例分布测定方法在审
申请号: | 202010519519.6 | 申请日: | 2020-06-09 |
公开(公告)号: | CN111610276A | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 朱先约;何东香;吕长平;刘彦岭;张霞;倪博立;秦国鑫;崔迟;李山;郝华玲;杨金龙;袁晓佩;崔卓 | 申请(专利权)人: | 甘肃烟草工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 朱源;杨文艳 |
地址: | 730050 甘肃省*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 烟草 特征 成分 原料 比例 分布 测定 方法 | ||
1.一种基于烟草特征性成分的烟支原料掺兑比例分布测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取烟支及其对应所用的卷烟配方叶丝、梗丝;配方叶丝、梗丝干燥处理后粉碎过40目筛;烟支在22℃±1℃,相对湿度60%±3%环境平衡48 h;使用烘箱法分别测定烟丝、配方叶末、梗末水分;
(2)以干基质量计,将步骤(1)配方叶丝粉末、梗丝粉末按设计的质量比例混合,使梗丝粉末质量占比为0%-100%,分别制备建模样品及验证样品;
(3)将步骤(1)烟支去除滤棒段后按等比例进行分段,取烟支各段烟丝及步骤(2)的混合烟末,使用内标标准曲线法分别测定各样品烟碱量;
(4)对检测结果进行分析,选取5-6个梗丝掺兑比例样品为建模样,以梗丝掺兑比例为自变量,以烟碱测定值为因变量,建立实测数学模型;
挑选其余4-5个混合比例作为验证样并测定其烟碱量将烟碱测定结果代入模型计算出实测掺兑比例,实测掺兑比例与设计掺兑比例极差值小于2%,表明模型准确有效;
(5)将步骤(3)所测得的烟支各段烟碱测定值代入步骤(4)的数学模型中,计算得到烟支各段原料实际掺兑比例。
2.根据权利要求1所述的一种基于烟草特征性成分的烟支原料掺兑比例分布测定方法,其特征在于,步骤(2)梗丝粉末质量占混合后粉末总质量的比重分别为0%、10%、20%、25%、30%、50%、60%、75%、80%、100%;其中建模样品中梗丝粉末质量占比为0%、10%、25%、50%、75%、100%,验证样品中梗丝粉末质量占比为20%、30%、60%、80%。
3.根据权利要求1所述的一种基于烟草特征性成分的烟支原料掺兑比例分布测定方法,其特征在于,步骤(3)中内标标准曲线法测定各样品烟碱量的步骤为:
a,配制烟碱标准溶液;
b,分别称取样品,精确至0.0001 g,置于15 mL离心试管中,加入NaOH溶液、萃取溶剂及内标工作溶液,振摇后超声萃取,离心后取萃取液过0.45 μm有机相滤膜制得待测样,待测样与标准溶液按相同参数进行GC分析;GC分析条件为:色谱柱:DB-WAX毛细管柱(30 m ×0.25 mm i.d.× 0.25 μm d.f.);进样口温度:250 ℃;程序升温:;进样量:1.0 μL;分流比:10:1;载气:氦气(99.999%);载气流速:1.0 mL/min;检测器:FID或MS;
c,以标准品溶液的色谱峰面积与内标峰面积比值对其相应浓度进行回归分析,得到烟碱内标标准曲线方程,通过烟碱内标标准工作曲线计算样品烟碱量。
4.根据权利要求1所述的一种基于烟草特征性成分的烟支原料掺兑比例分布测定方法,其特征在于,步骤(3)中将不含滤棒段烟支按等比例使用剪刀或其他器具均分为4-8段。
5.根据权利要求1所述的一种基于烟草特征性成分的烟支原料掺兑比例分布测定方法,其特征在于,所述步骤(1)中的干燥方法,为自然晾干或40℃鼓风干燥箱中烘2 h。
6.根据权利要求3所述的一种基于烟草特征性成分的烟支原料掺兑比例分布测定方法,其特征在于,所述步骤(3)a中的烟碱标准工作溶液浓度分别为10 μg/mL、50 μg/mL、100μg/mL、200 μg/mL、500 μg/mL。
7.根据权利要求3所述的一种基于烟草特征性成分的烟支原料掺兑比例分布测定方法,其特征在于,所述步骤(3)b中的中萃取溶剂为乙酸乙酯、甲基叔丁基醚的一种,超声工作频率为40 kHz,时间为40 min。
8.根据权利要求3所述的一种基于烟草特征性成分的烟支原料掺兑比例分布测定方法,其特征在于,所述步骤(3)b中的内标为十八碳烷。
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