[发明专利]VOSO4

说明书

本发明提供了一种VOSO₄硫酸溶液的制备方法、VOSO₄电解液。该制备方法包括：步骤S1，采用第一含稀硫酸溶液对废渣油加氢催化剂进行浸取处理，得浸出液和残渣；步骤S2，采用第一钒萃取剂对浸出液进行第一次萃取，得一次萃取有机相和一次水相；步骤S3，采用第二含稀硫酸溶液对一次萃取有机相进行第一次反萃，得含钒水相和第一再生有机相；步骤S4，采用第二钒萃取剂对含钒水相进行第二次萃取，得二次萃取有机相和二次水相；以及步骤S5，采用第三含稀硫酸溶液对二次萃取有机相进行第二次反萃，得VOSO₄硫酸溶液和第二再生有机相。上述方法直接以废渣油加氢催化剂为钒的原材料，降低了成本；简化了提纯制备流程。

技术领域

本发明涉及硫酸氧钒电解液的制备技术领域，具体而言，涉及一种VOSO₄硫酸溶液的制备方法、VOSO₄电解液。

背景技术

石油精炼过程用于净化和升级各种燃料的催化剂会随着使用时间的推移而失活，然后作为废催化剂从流程中排出。在许多炼油厂中，由于在加氢处理过程中大量使用固体催化剂，尤其是在渣油加氢脱金属反应中，脱出的金属(Ni和V)易以硫化物相态形式覆盖在催化剂表面造成催化剂孔口堵塞结焦、活性下降，造成催化剂不可逆的失活。近年来，随着产油量的增加，未被利用的废催化剂显著增加。由于渣油加氢催化剂含各种有毒化学组分，引起环境压力具大，在许多国家和地区，废加氢催化剂的处理和处置，必须符合严格的环境法规，废催化剂的合理处置问题备受关注。

废渣油加氢催化剂作为一种含钒的废催化剂，除含大量的复杂有机物外，还含有较多的金属元素，如钒、钼、镍、钴、铝等，是一种组分、结构复杂的难处理二次资源。通常在废催化剂中富集的金属含量，随催化剂使用时间与循环次数的增加而稳定增加。因而，将废渣油加氢催化剂作为制备有价值产品的原料，已被广泛认为是最佳的经济和环境选择之一，这不仅可以减少资源浪费，还具有很大的经济效益。在废渣油加氢催化剂中，钒含量较高，且多以硫化物相态沉积在表面，如V₃S₄，Ni-V-S,V-Mo-S等硫化物物相。

钒广泛应用于机械制造，航空航天，铁路，轿车，电池等领域。其中，在电池应用方面，以高效化学储能电池的全钒液流电池为代表，已在风电、光伏发电、电网调峰、电动汽车等多领域应用，其氧化还原运行的核心是电解液。硫酸氧钒(VOSO₄)作为钒电池氧化还原体系最常用的电解液，是影响钒电池运行的关键因素之一，其电解液质量好坏与原料及制备方法有关，相关的制备技术一直受到广泛关注。

目前制备硫酸氧钒电解液的方案主要有两种：方法一，以高纯的V₂O₅加入一定的还原剂 (如草酸、乙酸、酒石酸、硫化氢、亚硫酸或具还原性能的金属盐)在硫酸体系中加热溶解，待充分还原溶解后蒸发结晶，脱水制得VOSO₄粉末。方法二，以电解钒氧化物、钒酸铵等硫酸混合物，先制备硫酸氧钒溶液，再经浓缩结晶得VOSO₄。