[发明专利]一种超疏水改性环氧树脂电磁屏蔽涂料及其制法在审
申请号: | 202010520489.0 | 申请日: | 2020-06-09 |
公开(公告)号: | CN111607308A | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 向怀珍 | 申请(专利权)人: | 向怀珍 |
主分类号: | C09D133/16 | 分类号: | C09D133/16;C09D5/32;C09D7/62;C09D7/63;C01G19/02;C09C1/62;C09C3/12;H05K9/00;C08F220/24;C08F220/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 310000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 改性 环氧树脂 电磁 屏蔽 涂料 及其 制法 | ||
1.一种超疏水改性环氧树脂电磁屏蔽涂料,包括以下按重量份数计的配方原料及组分,其特征在于:4-20份改性La掺杂SnO2空心微球、15-18份环氧基聚合物前驱体、46-55份全氟己酸、0.5-1份三乙醇胺、18.5-22份表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水改性环氧树脂电磁屏蔽涂料,其特征在于:所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水改性环氧树脂电磁屏蔽涂料,其特征在于:所述改性La掺杂SnO2空心微球制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂,离子体积比为1-1.5:1,再加入SnCl2和LaCl3搅拌均匀后将反应瓶置于超声处理仪中,进行超声分散处理2-4h,超声频率为25-40KHz,再加入聚乙烯吡咯烷酮制备出静电纺丝液,将静电纺丝液倒入微型注射器中,静电纺丝机电压为19-22Kv,注射出料速度为0.4-0.8mL/h,接收器与针头距离为16-22cm,进行静电纺丝过程,制备得到纳米纤维前驱体,并置于马弗炉中,升温速率为10-20℃/min,升温至580-660℃,保温煅烧2-3h,煅烧产物即为La掺杂SnO2空心微球;
(2)向反应瓶中加入蒸馏水和异丙醇混合溶剂,两者体积比为3-5:1,再加入硅烷偶联剂和La掺杂SnO2空心微球,将反应瓶在40-60℃进行超声分散处理0.5-2h,超声频率为20-30KHz,将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至65-85℃,匀速搅拌反应5-10h,将溶液冷却至室温,过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到硅烷偶联剂接枝的改性La掺杂SnO2空心微球。
4.根据权利要求3所述的一种超疏水改性环氧树脂电磁屏蔽涂料,其特征在于:所述SnCl2和LaCl3的物质的量比为0.004-0.012:0.988-0.996,La掺杂SnO2空心微球的化学表达式为La0.004-0.012Sn0.988-0.996O2。
5.根据权利要求3所述的一种超疏水改性环氧树脂电磁屏蔽涂料,其特征在于:所述硅烷偶联剂为十七氟癸基三甲氧基硅烷,与La掺杂SnO2空心微球的质量比为8-12:1。
6.根据权利要求3所述的一种超疏水改性环氧树脂电磁屏蔽涂料,其特征在于:所述恒温水浴锅包括箱体(1),所述箱体(1)的底部规定连接有底座(2),所述箱体(1)的正面活动连接有活动板(3),所述活动板(3)的内部开设有观察窗(4),所述箱体(1)的正面活动连接有控制旋钮(5),所述控制旋钮(5)的下方设置有控制开关(6),所述箱体(1)的右侧活动连接有散热板(7),所述箱体(1)的顶部设置有加热腔(8)。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水改性环氧树脂电磁屏蔽涂料,其特征在于:所述环氧基聚合物前驱体制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶通入氮气排出空气,加入四氢呋喃和三氟甲苯混合溶剂,两者体积比为1.5-2:1,再加入1H,1H,2H,2H-全氟辛醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂偶氮二异丁腈和NaHSO3,将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至50-80℃,匀速搅拌反应3-5h,将溶液减压浓缩除去溶剂,加入环己烷溶剂进行高速离心分离纯化,除去上层溶剂,制备得到环氧基聚合物前驱体。
8.根据权利要求7所述的一种超疏水改性环氧树脂电磁屏蔽涂料,其特征在于:所述1H,1H,2H,2H-全氟辛醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂偶氮二异丁腈和NaHSO3的质量比为110-125:17-20:1:0.9-1.2。
9.根据权利要求1所述的一种超疏水改性环氧树脂电磁屏蔽涂料,其特征在于:所述超疏水改性环氧树脂电磁屏蔽涂料制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入四氢呋喃和三氟甲苯混合溶剂,两者体积比为2-4:1,再加入4-20份改性La掺杂SnO2空心微球、46-55份全氟己酸、15-18份环氧基聚合物前驱体和18.5-22份表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵,将反应瓶置于超声处理仪,进行超声分散处理30-60min,超声频率为20-30KHz,向反应瓶中加入0.5-1份三乙醇胺,置于恒温水浴锅中加热至60-80℃,匀速搅拌反应2-8h;
(2)将溶液减压浓缩除去溶剂,加入环己烷溶剂进行高速离心分离纯化,除去上层溶剂,将下层产物置于四氢呋喃溶剂中,控制固液比为75-92%,进行高速乳化过程,制备得到超疏水改性环氧树脂电磁屏蔽涂料。
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