[发明专利]一种用微通道反应器合成2,4-二氟苯甲醛的方法在审
申请号: | 202010520715.5 | 申请日: | 2020-06-10 |
公开(公告)号: | CN111517931A | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 吴根龙;吴全生;周甦;吴彩金;杨金会;郭鹏;汪洋;陆璐;陈雅新;刘萍 | 申请(专利权)人: | 宁夏东吴农化股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/63 | 分类号: | C07C45/63;C07C47/55;B01J19/00 |
代理公司: | 北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙) 11363 | 代理人: | 逯长明;许伟群 |
地址: | 751600 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通道 反应器 合成 二氟苯 甲醛 方法 | ||
1.一种用微通道反应器合成2,4-二氟苯甲醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将一定量的2,4-二硝基苯甲醛搅拌下溶于环丁砜溶剂中,形成溶液A;
(2)将一定量的氟化钾搅拌下溶于环丁砜中,形成溶液B;
(3)用蠕动泵将溶液A和溶液B,按1:4摩尔比,并添加四甲基溴化铵作相转移催化剂,注入微通道反应器中实现两种溶液的强烈混合,反应液流出微通道反应器后用导管导入提纯罐,将提纯罐中2,4-二氟苯甲醛及环丁砜的混合液进行精馏提纯,蒸出环丁砜,再回系统中重复使用,得到纯度≥99%的2,4-二氟苯甲醛精品。
2.根据权利要求1所述的一种用微通道反应器合成2,4-二氟苯甲醛的方法,其特征在于,所述微通道反应器孔径为0.9-1.2mm。
3.根据权利要求1所述的一种用微通道反应器合成2,4-二氟苯甲醛的方法,其特征在于,所述微通道反应器内的夹套腔采用油浴控制反应温度,温度控制在200-210℃。
4.根据权利要求1所述的一种用微通道反应器合成2,4-二氟苯甲醛的方法,其特征在于,所述微通道反应器内的反应时间控制在50-55秒。
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