[发明专利]镍-铁磷化物/石墨烯/镍复合材料、其制备方法及应用

权利要求书

1.镍-铁磷化物/石墨烯/镍复合材料作为电化学催化剂于电化学析氧反应中的应用，其特征在于：所述电化学析氧反应使用的电解液选自0.1~3.0 mol/L氢氧化钾和0.1~3.0mol/L氯化钠的混合溶液；

所述镍-铁磷化物/石墨烯/镍复合材料包括作为载体的石墨烯包裹镍材料，以及，负载于所述载体上的镍-铁磷化物阵列，所述镍-铁磷化物/石墨烯/镍复合材料具有多级孔的三明治结构，所述石墨烯包裹镍材料包括镍以及包裹于镍表面的石墨烯材料，所述石墨烯材料具有直立鱼鳞阵列结构，所述镍-铁磷化物呈多孔阵列状结构；

所述镍-铁磷化物是由镍-铁金属有机框架结构衍生形成的，所述镍-铁磷化物具有多级孔结构，所述多级孔结构由微孔和介孔构成，所述多级孔结构中介孔的孔径为20~50 nm；

其中，所述镍-铁磷化物/石墨烯/镍复合材料的制备方法包括：

（1）以液相超声剥离石墨烯为原料，采用改进的Hummers方法合成氧化石墨烯，将70 mg制备好的石墨烯分散于70 mL水中，然后加入NH₃·H₂O、镍电极；将得到的混合物转移到一个不锈钢反应釜中，240 ℃加热24 h，自然冷却到室温后，取出镍电极，用乙醇和水分别冲洗3次，而后于60 ℃下干燥12 h，得到石墨烯包裹的镍电极；

（2）将制备好的1 cm×1 cm的石墨烯包裹的镍电极加入含有20mL H₂O、1 mg Ni(Ac)₂和0.5 mg Fe(NO₃)₃的溶液，之后加入10 mg的有机配体羧酸二甲酯并于80 ℃下密封反应12h，再于60 ℃下干燥12 h，得到镍-铁金属有机框架/石墨烯/镍复合材料；

（3）将所述镍-铁金属有机框架/石墨烯/镍复合材料在空气中350 ℃下煅烧2 h，得到镍-铁氧化物/石墨烯/镍复合材料；

（4）将所述镍-铁氧化物/石墨烯/镍复合材料在磷化氢气体中350 ℃下煅烧2 h，得到镍-铁磷化物/石墨烯/镍复合材料。