[发明专利]一种造纸黑液制备多孔碳基吸附剂的方法

说明书

本发明公开了一种造纸黑液制备多孔碳基吸附剂的方法，属于资源循环再生利用技术领域；首先通过在造纸黑液中投加可溶性金属盐，金属离子在碱性条件下与木质素螯合析出。然后通过气浮法进行固液分离，将分离出来的木质素螯合物于25‑40℃低温烘干，磨成粉末状。所得木质素粉末在离子液体中超声分散，在40‑400℃环境下加热0.5‑2h，在400‑900℃下通入水蒸气活化1‑5h，最终制成多孔碳基吸附剂，该法制备的吸附剂孔隙可调且性能优良，通用性高，可有效吸附重金属及有机物。

技术领域

本发明涉及一种造纸黑液制备多孔碳基吸附剂的方法，属于资源循环再生利用技术领域。

背景技术

造纸工艺中的碱法制浆蒸煮废液，俗称黑液，含有大量的木质素、部分半纤维素和少量纤维素及色素、残碱、钾、氮、磷等物质，是制浆工艺中污染程度最高的物质。传统燃烧法热值低且存在二次污染的问题；生化处理法又存在处理周期长，处理不彻底的问题；若制成絮凝剂、分散剂等低附加值产物又需投加各种药剂且消耗量有限远远跟不上产生量。故造纸黑液的开发利用亟需进一步解决。

木质素本身存在多种活性官能团，具有一定吸附能力，可用于重金属及有机污染物的去除，所以将木质素向吸附剂方向进行开发利用存在很大的潜力。造纸黑液中木质素含量极高，从造纸黑液中提取木质素并进行高值化利用成为近几年的研究热点。

专利申请《一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法》（公开号：CN106167263A）公开了一种以木质素为炭源，使用碱性活化剂，将木质素与活化剂球磨混合，通过炭化、活化形成活性炭的方法；该法使用的是常规活化方式的改良版，用的是木质素在碱性条件下易溶的原理，活化、碳化一步完成，虽然其操作简便，但制得的产品性能欠佳。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种造纸黑液制备多孔碳基吸附剂方法，即在造纸黑液中投加可溶性金属盐，使木质素在碱性条件下与金属离子螯合析出，然后通过气浮法进行固液分离，将分离出来的木质素螯合物低温烘干，磨成粉末状；所得粉末在离子液体中超声分散，在密闭环境下热解，过滤，活化，最终制得多孔碳基吸附剂。

本发明中分散良好的木质素-结合态金属螯合物更有利于孔隙结构的生成特别是石墨烯的生成，离子液体浸渍加热活化受热均匀，活化效果好，且除了被固体包覆带走的少量离子液体，浸渍用离子液体可循环利用；高温炭化同步水蒸气二次活化可进一步修饰孔隙结构及表面官能团，使其吸附效果更佳。

所述可溶性金属盐中含Fe³⁺、Fe²⁺、Zn²⁺、Al³⁺、Co²⁺、Ni²⁺、K⁺中一种或几种阳离子，含Cl^-、SO4^2-、NO^3-、Ac^-中一种或几种阴离子，可溶性金属盐的添加量为0.05~0.1mol/L。

所述碱性条件为pH=8~14。

所述气浮法使用的气浮设备为常规气浮设备，所用气体可为空气、氧气、或含SO₂、CO₂、NO₂的混合烟道气。

所述烘干温度为25~40℃。