[发明专利]从待测样品中分离镎的分离方法

说明书

本发明的实施例提供了一种从待测样品中分离镎的分离方法，所述方法包括以下步骤：采用氟化氢铵作为溶解剂对所述待测样品进行溶解；将所述待测样品的溶解液与第一萃取剂接触，获得包含所述镎的有机相；将所述有机相与络合剂接触，获得包含所述镎的水相；通过第二萃取剂从所述水相中萃取镎；其中，所述第一萃取剂为双酰胺荚醚。本发明实施例的镎的分离方法适用于从岩石、土壤、河底沉积物样品中分离镎。根据本发明实施例的镎的分离方法，能够从含有大量干扰元素或离子的体系中富集痕量镎，提高镎的分离纯化效果，从而提高其检测分析精度。

技术领域

本发明涉及放射性核素回收技术领域，具体涉及一种从待测样品中分离镎的分离方法。

背景技术

超铀元素镎的同位素²³⁷Np具有半衰期长(2.14×10⁶年)、放射性毒性强的特点。环境中镎的来源包括放射性尘埃、核电站事故造成的核素泄露、高放废物深地质处置元素迁移等。由于镎的放射性毒性强，对环境中的镎进行监测十分有必要。

镎在环境样品(例如岩石样品)中含量极低，每克环境样品中仅含有飞克至皮克量级，通常采用质谱法进行检测。然而，从岩石中分离足够的镎十分困难，需要溶解几十甚至几百克的岩石；传统的无机酸溶解法仅适用于毫克量级的岩石溶解，对于百克量级的岩石溶解可采用氟化氢铵溶解法实现。

然而，氟化氢铵溶解液体系的组成相对较复杂，除含有大量氟离子、硅酸外，还含有岩石中基体元素以及其他与镎化学性质相似的元素，且这些元素的含量均远高于镎的含量(高出10⁸以上数量级)，这些组分将会对镎的分离检测造成严重干扰。并且，镎在如此复杂的介质中的化学行为与单一体系的化学行为相差较大，传统的TBP(磷酸三丁酯)萃取、阴离子交换等方法难以从溶解液中高效回收镎。

基于上述存在的问题，有必要建立有效的分离纯化流程，以提高镎的分离效果。

发明内容

本发明的实施例提供一种从待测样品中分离镎的分离方法，解决相关技术中存在的镎分离效果差、分析不准确的问题。

根据本发明的一个方面，提供一种从待测样品中分离镎的分离方法，所述方法包括以下步骤：采用氟化氢铵作为溶解剂对所述待测样品进行溶解；将所述待测样品的溶解液与第一萃取剂接触，获得包含所述镎的有机相；将所述有机相与络合剂接触，获得包含所述镎的水相；通过第二萃取剂从所述水相中萃取镎；其中，所述第一萃取剂为双酰胺荚醚。

在一些实施例中，所述第一萃取剂为N,N’-二甲基-N,N’-二辛基-3-氧杂-戊二酰胺。

在一些实施例中，所述第二萃取剂为α-噻吩甲酰基三氟丙酮。

在一些实施例中，采用氟化氢铵作为溶解剂对所述待测样品进行溶解的步骤包括：对所述溶解液中的镎进行还原。

在一些实施例中，所述还原剂选自肼的烷基化衍生物、羟胺的烷基化衍生物以及氨基磺酸亚铁。

在一些实施例中，所述络合剂选自戊二酰偕亚胺二肟、草酸以及EDTA二钠盐。

根据本发明的另一个方面，提供一种从待测样品中分离镎的分离方法，所述方法包括以下步骤：采用氟化氢铵作为溶解剂对所述待测样品进行溶解；将所述溶解液通过第一萃取色层柱进行铀、镎分离，并通过络合剂洗脱镎；将上一步骤获得的洗脱液通过第二萃取色层柱，进行镎纯化；其中，所述第一萃取色层柱为双酰胺荚醚。

在一些实施例中，所述第一萃取色层柱为DMDODGA/CMG20。

在一些实施例中，所述第二萃取色层柱为DOWEX-1×4。

在一些实施例中，采用氟化氢铵作为溶解剂对所述待测样品进行溶解的步骤包括：对所述溶解液中的镎进行还原。

在一些实施例中，所述方法还包括，通过TTA萃取进一步纯化镎。