[发明专利]一种5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法有效
申请号: | 202010523772.9 | 申请日: | 2020-06-10 |
公开(公告)号: | CN111689933B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 刘迎新;郭良玉;陈梦婷;魏作君 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D307/52 | 分类号: | C07D307/52 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 氨基 甲基 呋喃 甲醇 合成 方法 | ||
1.一种5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于,以5-羟甲基糠醛、硝基苯为原料,Pd/C为催化剂,氢气为还原剂,在反应溶剂中通过催化还原胺化反应制得5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇;
所述的Pd/C催化剂,Pd的负载量为2~10 wt%;
所述溶剂为甲苯、1,4-二氧六环或1,4-二氧六环与水的混合溶剂;
所述5-羟甲基糠醛与硝基苯的物质的量之比为1:0.8~2.0,5-羟甲基糠醛与催化剂的质量比为1:0.005~0.2;
反应条件为:30~120℃温度下反应1~8小时。
2.如权利要求1所述的5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于,所述溶剂为1,4-二氧六环和水的混合溶剂,其中1,4-二氧六环和水的体积比为1:0.5~1:10。
3. 如权利要求1所述的5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于,所述的氢气压力为0.5~5 MPa。
4.如权利要求1所述的5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于,所述的溶剂的体积用量以5-羟甲基糠醛的质量计为5~50mL/g。
5.如权利要求1所述的5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于,所述反应结束后还经过后处理,方法为:将反应液抽滤,滤饼为Pd/C催化剂,回收再用;滤液经蒸馏除去溶剂,剩余物经柱层析分离,得到产物5-[(苯基氨基)甲基]-2-呋喃甲醇。
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