[发明专利]一种星型多重响应形状记忆聚氨酯复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202010525853.2 | 申请日: | 2020-06-10 |
公开(公告)号: | CN111574686B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 朱佳平;班建峰;潘露露;吴铛 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | C08G18/85 | 分类号: | C08G18/85;C08G18/10;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C07C245/08 |
代理公司: | 深圳紫晴专利代理事务所(普通合伙) 44646 | 代理人: | 陈映辉 |
地址: | 525000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多重 响应 形状 记忆 聚氨酯 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种星型多重响应形状记忆聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)称取2.5-3.5g SMPU10置于玻璃瓶中,向其中加入DMF溶剂,将玻璃瓶置于80℃的油浴锅中,并搅拌;
(2)待SMPU10完全溶解后,向其中加入1.0-2.5g Azo11,反应2h;
(3)反应结束后,将上述反应溶液倒入预热好的模具中,并将模具放置于80℃烘箱中烘干8-10h,即可得到多重响应形状记忆聚氨酯复合材料;
所述SMPU10的合成方法为;
(1)预聚反应:称取5.00g PCL置于反应器中,并向其中加入18-25mL DMF和3-6滴六亚甲基二异氰酸酯,再加入催化剂,将反应器置于油浴锅中搅拌升温至80-90℃,搅拌速度为400~500r/min,并向反应器中加入0.8-0.9mL的六亚甲基二异氰酸酯,反应1h;
(2)扩链反应:在上述反应温度下,向反应器中加入2.6-3.0g固体N,N二羟乙基异烟碱,再加入2.0-5.0mL的六亚甲基二异氰酸酯,反应2-4h;
(3)交联反应:向步骤(2)的反应液中加入0.3-0.5g甘油,并反应2h;
(4)成膜:将反应完成后的液体倒入预热好的模具中,使液体均匀地分布在模具上,并将模具放置于80℃烘箱中烘干8-20h,即得到形状记忆聚氨酯SMPU10;
所述Azo11的合成方法为:
(1)取5.0g Azoba、50mL无水乙醇和2.0g碳酸钾置于反应器中,边搅拌边向其中加入4.3-4.5g溴代十一烷,将反应器置于65℃油浴锅中反应12h;
(2)反应结束后,趁热将反应液倒入至1000mL冰水中,并搅拌,抽滤、洗涤、干燥,即可得到固体Azo11。
2.根据权利要求1所述的星型多重响应形状记忆聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,所述PCL的分子量为2000,在使用前需放置在80℃烘箱中进行干燥处理。
3.根据权利要求1所述的星型多重响应形状记忆聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
4.根据权利要求1所述的星型多重响应形状记忆聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,所述Azoba的合成方法为:
(1)配制氢氧化钠溶液和葡萄糖溶液;
(2)称取10.0-15.0g对硝基苯甲酸单体于反应器中,向其中加入所述氢氧化钠溶液溶解,并将反应器置于50-60℃油浴锅中加热10-20min,再向其中加入所述葡萄糖溶液,反应温度为50-60℃,反应时间为8-10h;
(3)反应结束后,将反应液倒出,并冷却至室温,向所述反应液中加入质量分数为15%的稀醋酸溶液,调节pH值为6,抽滤、洗涤,然后加入到热的碳酸钾溶液中,待所述碳酸钾溶液冷却并析出固体后,再次抽滤,得到的固体经水洗至中性,干燥,得到浅黄粉末状固体,即为Azoba。
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