[发明专利]一种嗅味水样预处理的装置及其运行工艺

说明书

本发明公开了一种嗅味水样预处理的装置及其运行工艺，该装置包括通过管道依次相连的高纯氮气瓶、水样罐、一级吸收罐和二级吸收罐，其中，所述水样罐、一级吸收罐和二级吸收罐的底部均设有微孔曝气装置，所述一级吸收罐和二级吸收罐内装有吸收试剂。本发明的装置可以实现对嗅味水样中致嗅化合物的有效萃取和收集，有效解决了异味物质气相色谱‑质谱分析时背景物质干扰大的难题。该装置操作简单，成本较低，效率较高，普遍适用于异味水环境中相关化合物的预处理分析。

技术领域

本发明属于环保技术领域，具体涉及一种嗅味水样预处理的装置及其运行工艺。

背景技术

饮用水中产生嗅味的的嗅味物质的嗅阈值较低，往往低于相关的仪器检出限，但是人体气味感觉器官十分灵敏，会感知到水体嗅味。因此选择合适的前处理浓缩方法对于水体中嗅味物质的识别、分析测定非常重要。目前饮用水中常用的前处理浓缩方法主要包括固相萃取法、固相微萃取法、搅拌棒吸附萃取、同时蒸馏萃取法以及液液萃取法等。

1、固相微萃取：固相微萃取技术是20世纪90年代兴起的一项样品前处理与富集技术，其装置类似于气相色谱的微量进样针，萃取头是在一根石英纤维上涂上相应的涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩，使用时将纤维涂层直接浸入水中或顶空萃取水样中的有机物，平衡后将针头取出，打入GC进样口使纤维涂层迅速高温解析吸附的嗅味物质。但是由于其所用水样较少、并且不浓缩等特点，需要根据待测物的极性不同选择不同极性的纤维涂层，即极性涂层萃取极性化合物、非极性涂层萃取非极性化合物，间接导致其纤维吸附容量有限，进行全物质分析时需要更换萃取纤维，费时费力等缺点。

2、搅拌棒吸附萃取：搅拌棒吸附萃取的原理与固相微萃取基本一致，主要的部件是一个玻璃包裹的磁力搅拌子，玻璃表面涂有约0.5mm厚的聚二甲基硅氧烷层，分析时将搅拌子置于样品中搅拌一定时间，让涂层吸附有机成分，然后将搅拌子放置于热解析装置，解析后用气相色谱-质谱分析检测。然而目前应用的搅拌棒吸附萃取涂层只有非极性的PDMS材质，只适用于半挥发有机物，并且吸附容量有限。

3、蒸馏萃取：同时蒸馏萃取是蒸馏和液液萃取的一个结合体，它把水样和萃取溶剂分别装在不同的烧瓶中进行加热，用溶剂蒸汽来萃取水样中的有机物。通常的操作是将3L水样用50mL二氯甲烷蒸馏萃取2h后，用K-D浓缩器浓缩至数百微升进样分析。然而其萃取容量有限，检测限较高，并且高温蒸馏过程中会导致嗅味化合物发生转化，导致目标嗅味化合物缺失。

4、液液萃取：液液萃取(LLE)是一种采用有机溶剂萃取水样中有机物的方法，此方法采用多次萃取，萃取剂根据目标物的不同来选择，常用的萃取剂是正己烷和二氯甲烷，将含有目标有机物的萃取液采用旋转蒸发和氮吹的方式进行浓缩。液液萃取可以同时萃取水样中的大部分有机物，包括挥发性、半挥发性和难挥发性有机物，进行气相色谱-质谱分析时可以检出大量的化合物，往往需要在上千种上万种色谱峰中找出几种针对性的挥发性嗅味物质，对目标嗅味化合物的筛查、识别、和检测分析带来了很大的困难。

水环境中的嗅味物质一般为挥发性小分子有机物，其嗅阈值浓度较低，水体中嗅味化合物浓度在ng/L～μg/L水平，便会引起显著的嗅味。为了有效识别、分析和检测水中的嗅味化合物，必须在仪器分析之前对嗅味水样进行浓缩预处理。嗅味水样在预处理浓缩过程中，在萃取痕量嗅味物质的同时还提取了大量无异味的其他背景物质，并且某些预处理浓缩技术的加热环节会导致嗅味化合物的变性转化，给嗅味水样中致嗅物质的识别、分析和检测带来了很大困难，并且上述预处理技术回收率较低，费时费力。

发明内容

针对之前嗅味水样预处理技术存在的背景物质干扰大、回收率低、费时费力等问题，本发明提供了一种嗅味水样预处理的装置及其运行工艺，该装置可以实现对嗅味水样中致嗅化合物的有效萃取和收集。

本发明是通过以下技术方案实现的：