[发明专利]一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010529830.9 申请日: 2020-06-11
公开(公告)号: CN111621021B 公开(公告)日: 2022-04-08
发明(设计)人: 叶丹阳;李俊彬;田志雄;姚小龙;何伟;李凤宇;谌能办;金凤;孟喜 申请(专利权)人: 湖北航天化学技术研究所;襄阳三沃航天薄膜材料有限公司
主分类号: C08G79/04 分类号: C08G79/04;C08L85/02;C08K5/544;C08K5/134;C08K5/526;C08K5/548;C08K5/5425;C08K5/372
代理公司: 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 代理人: 张彩珍
地址: 441003 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 复合 阻燃 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂,其特征在于,按质量百分比包括以下组分:聚磷酸哌嗪87.1%~99.4%,硅烷偶联剂0.5%~7.1%,抗氧剂0.1%~5.8%;所述硅烷偶联剂包覆于聚磷酸哌嗪外层;

所述聚磷酸哌嗪复合阻燃剂通过以下方法制备:

S1:将磷酸水溶液和哌嗪加入反应装置中,搅拌;

S2:通入保护性气体,加入抗氧剂,升高温度进行脱水缩合反应,制得聚磷酸哌嗪;

S3:降温,加入硅烷偶联剂混合包覆,出料,得到聚磷酸哌嗪复合阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂,其特征在于,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂CA、抗氧剂164、抗氧剂DNP、抗氧剂DLTP和抗氧剂TNP中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂,其特征在于,所述硅烷偶联剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷中的一种。

4.一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:将磷酸水溶液和哌嗪加入反应装置中,搅拌;

S2:通入保护性气体,加入抗氧剂,升高温度进行脱水缩合反应,制得聚磷酸哌嗪;

S3:降温,加入硅烷偶联剂混合包覆,出料,得到聚磷酸哌嗪复合阻燃剂;

其中,所述聚磷酸哌嗪复合阻燃剂,按质量百分比包括以下组分:聚磷酸哌嗪87.1%~99.4%,硅烷偶联剂0.5%~7.1%,抗氧剂0.1%~5.8%;所述硅烷偶联剂包覆于聚磷酸哌嗪外层。

5.根据权利要求4所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述磷酸和哌嗪的摩尔配比为1:1~4:1;所述抗氧剂和磷酸的质量配比为1:1000~8:100;所述硅烷偶联剂和磷酸的质量配比为1:100~1:5。

6.根据权利要求5所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述磷酸和哌嗪的摩尔配比为1.5:1~3:1;所述抗氧剂和磷酸的质量配比为1:100~6:100;所述硅烷偶联剂和磷酸的质量配比为3:100~3:50。

7.根据权利要求4所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述磷酸水溶液的磷酸含量≥50%。

8.根据权利要求4所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中反应温度为60℃~100℃,搅拌时间为1~6h。

9.根据权利要求4所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中保护性气体为惰性气体或氮气,升高温度至200℃~300℃并保温0.5~3h制得聚磷酸哌嗪。

10.根据权利要求4所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中降温至60℃~90℃。

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