[发明专利]一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 202010529830.9 | 申请日: | 2020-06-11 |
公开(公告)号: | CN111621021B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 叶丹阳;李俊彬;田志雄;姚小龙;何伟;李凤宇;谌能办;金凤;孟喜 | 申请(专利权)人: | 湖北航天化学技术研究所;襄阳三沃航天薄膜材料有限公司 |
主分类号: | C08G79/04 | 分类号: | C08G79/04;C08L85/02;C08K5/544;C08K5/134;C08K5/526;C08K5/548;C08K5/5425;C08K5/372 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 张彩珍 |
地址: | 441003 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 复合 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂,其特征在于,按质量百分比包括以下组分:聚磷酸哌嗪87.1%~99.4%,硅烷偶联剂0.5%~7.1%,抗氧剂0.1%~5.8%;所述硅烷偶联剂包覆于聚磷酸哌嗪外层;
所述聚磷酸哌嗪复合阻燃剂通过以下方法制备:
S1:将磷酸水溶液和哌嗪加入反应装置中,搅拌;
S2:通入保护性气体,加入抗氧剂,升高温度进行脱水缩合反应,制得聚磷酸哌嗪;
S3:降温,加入硅烷偶联剂混合包覆,出料,得到聚磷酸哌嗪复合阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂,其特征在于,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂CA、抗氧剂164、抗氧剂DNP、抗氧剂DLTP和抗氧剂TNP中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂,其特征在于,所述硅烷偶联剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷中的一种。
4.一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将磷酸水溶液和哌嗪加入反应装置中,搅拌;
S2:通入保护性气体,加入抗氧剂,升高温度进行脱水缩合反应,制得聚磷酸哌嗪;
S3:降温,加入硅烷偶联剂混合包覆,出料,得到聚磷酸哌嗪复合阻燃剂;
其中,所述聚磷酸哌嗪复合阻燃剂,按质量百分比包括以下组分:聚磷酸哌嗪87.1%~99.4%,硅烷偶联剂0.5%~7.1%,抗氧剂0.1%~5.8%;所述硅烷偶联剂包覆于聚磷酸哌嗪外层。
5.根据权利要求4所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述磷酸和哌嗪的摩尔配比为1:1~4:1;所述抗氧剂和磷酸的质量配比为1:1000~8:100;所述硅烷偶联剂和磷酸的质量配比为1:100~1:5。
6.根据权利要求5所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述磷酸和哌嗪的摩尔配比为1.5:1~3:1;所述抗氧剂和磷酸的质量配比为1:100~6:100;所述硅烷偶联剂和磷酸的质量配比为3:100~3:50。
7.根据权利要求4所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述磷酸水溶液的磷酸含量≥50%。
8.根据权利要求4所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中反应温度为60℃~100℃,搅拌时间为1~6h。
9.根据权利要求4所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中保护性气体为惰性气体或氮气,升高温度至200℃~300℃并保温0.5~3h制得聚磷酸哌嗪。
10.根据权利要求4所述的一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中降温至60℃~90℃。
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