[发明专利]一种反式丁戊橡胶的脱挥方法

说明书

本发明提供了一种反式丁戊橡胶的脱挥方法，包括以下步骤：a)将反式丁戊橡胶装入萃取槽，导入超临界流体，将萃取压力升至5MPa～35MPa；所述超临界流体为超临界二氧化碳；b)在上述萃取压力下，通过流动的超临界流体对反式丁戊橡胶进行萃取，分别得到含有挥发分的超临界流体和萃取后的反式丁戊橡胶；c)将步骤b)得到的萃取后的反式丁戊橡胶进行减压，得到脱挥后的反式丁戊橡胶。与现有技术相比，本发明提供的脱挥方法利用超临界流体来脱除反式丁戊橡胶中残留的单体和二聚体，借助超临界流体良好的溶解性和扩散性能，在特定工艺步骤及条件下，实现较好的整体作用，能够增大挥发分在流体中的溶解度并提高挥发分在聚合物中的传质速率，实现深度脱挥。

技术领域

本发明涉及聚合物脱挥技术领域，更具体地说，是涉及一种反式丁戊橡胶的脱挥方法。

背景技术

反式丁戊橡胶是新一代功能性合成橡胶材料，其具有优异的耐疲劳性能、耐磨性能和低热性能；同时其制备方法采用本体聚合，具有工艺简捷、设备投资少、生产能力大、易于连续化、无溶剂、生产成本低。

聚合物中残留的挥发分不仅影响产品的性能，而且造成环境污染，威胁人们的安全和健康。随着人们对环保、安全及健康意识的不断提高，在反式丁戊橡胶生产工艺中，脱挥成为聚合后处理的关键工艺。因反式丁戊橡胶本身具有高粘性、高弹性、热敏性特质，显著增加了扩散脱挥的难度。在扩散脱挥过程中，真空度和温度是影响脱挥的关键因素；挥发分的传质速率决定脱挥的效果，通过提高界面更新速度、体系的真空和较好的温度实现挥发分的充分脱除。

但在实际生产中，如双螺旋杆脱挥过程，随着挥发分含量不断下降，体系黏度不断提高，产品的高弹性和高粘性阻碍了界面更新，导致体系温度升高，聚合物降解、设备堵塞。若单纯通过热氮气吹扫的方式进行挥发分的脱除，只能提高挥发分在聚合物表面的扩散速度，无法提高挥发分在聚合物中的传质速度。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种反式丁戊橡胶的脱挥方法，能够增大挥发分在流体中的溶解度并提高挥发分在聚合物中的传质速率，从而实现深度脱挥。

本发明提供了一种反式丁戊橡胶的脱挥方法，包括以下步骤：

a)将反式丁戊橡胶装入萃取槽，导入超临界流体，将萃取压力升至5MPa～35MPa；所述超临界流体为超临界二氧化碳；

b)在上述萃取压力下，通过流动的超临界流体对反式丁戊橡胶进行萃取，分别得到含有挥发分的超临界流体和萃取后的反式丁戊橡胶；

c)将步骤b)得到的萃取后的反式丁戊橡胶进行减压，得到脱挥后的反式丁戊橡胶。

优选的，步骤a)中所述反式丁戊橡胶的总挥发分为1％～5％，异戊二烯的含量为2000ppm～6000ppm，二聚体的含量为2000ppm～6000ppm。

优选的，步骤a)中所述萃取槽的装入量为100g～500g，温度为30℃～60℃。

优选的，步骤a)中所述萃取压力为10MPa～15MPa。

优选的，步骤b)中所述萃取的温度为30℃～60℃，流速为5kg/h～8kg/h，时间为0.5h～4h。

优选的，步骤c)中所述减压的压力为0MPa，降压时间为5min～20min。

优选的，所述步骤b)还包括：

将得到含有挥发分的超临界流体导出，依次经减压分离和吸附，得到净化后的超临界流体。

优选的，所述导出的频率为3次/h～5次/h。

优选的，所述减压分离的温度为40℃～50℃，压力为4.5MPa～5MPa。

优选的，所述吸附的方式为活性炭吸附。