[发明专利]一种吸波型聚合物转化硅碳氮陶瓷的低温制备方法有效
申请号: | 202010531336.6 | 申请日: | 2020-06-11 |
公开(公告)号: | CN111646813B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 薛继梅;任方远;成来飞 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/58;C04B35/622;C08G77/62;C09K3/00;C01B32/16 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸波型 聚合物 转化 硅碳氮 陶瓷 低温 制备 方法 | ||
1.一种吸波型聚合物转化硅碳氮陶瓷的低温制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、制备双水杨醛缩乙二胺合镍席夫碱金属配合物:
将摩尔比为1:1的双水杨醛缩乙二胺席夫碱和硝酸镍溶解在二甲基酰胺中,水浴加热到55~65℃时,滴加硝酸镍水溶液,回流1小时,冷却后抽滤,用50%的乙醇洗涤,真空干燥得到橙色双水杨醛缩乙二胺合镍席夫碱金属配合物;
所述双水杨醛缩乙二胺席夫碱与二甲基酰胺的摩尔体积比为1:25mmol/ml;
所述硝酸镍水溶液是:摩尔比为1:1的双水杨醛缩乙二胺席夫碱和硝酸镍溶解在去离子水中,硝酸镍与去离子水的摩尔体积比1:7.5mmol/ml;
步骤2、含镍聚硅碳氮烷前驱体的合成:
将双水杨醛缩乙二胺合镍席夫碱金属配合物和聚硅氮烷按照质量比例7/93~13/87溶解于四氢呋喃中,在常温下搅拌反应3~3.5小时,真空干燥得到含镍聚硅碳氮烷前驱体;
步骤3、原位自生碳纳米管改性SiCN陶瓷的合成:
将含镍聚硅碳氮烷前驱体在惰性气氛条件下于250~350℃交联固化2~2.5小时,所得中间产物磨粉压片成坯体后置于高温裂解炉中,在惰性气体保护下700~1000℃裂解2~2.5小时,得到原位自生碳纳米管改性SiCN陶瓷。
2.根据权利要求1所述吸波型聚合物转化硅碳氮陶瓷的低温制备方法,其特征在于:所述步骤3的升温速率为5℃/min。
3.根据权利要求1所述吸波型聚合物转化硅碳氮陶瓷的低温制备方法,其特征在于:所述步骤2的常温为20~30℃。
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