[发明专利]一种胺类防老剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种胺类防老剂的制备方法，包括：将α‑甲基苯乙烯、液态二苯胺、离子交换树脂催化剂进行烷基化反应；反应完成后，分离得到滤液和可重复使用的离子交换树脂催化剂；将滤液加入到第一溶剂油中进行结晶析出，分离得到第一溶液和粗产品；将粗产品加入到第二溶剂油中进行洗涤，分离得到第二溶液和成品；将第一溶液和第二溶液减蒸回收可重复使用的第一、第二溶剂油，得到含有α‑甲基苯乙烯的母液，供下次反应使用。本发明优化了目标产物的合成工艺，使用的原料及副产物可回收利用，不仅减少了三废，简化了工艺，而且提高了原料利用率和平均收率；产物为白色粉体，纯度98％，可应用于多种工业产品中。

技术领域

本发明属于防老剂技术领域，涉及一种胺类防老剂的制备方法，具体涉及一种4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺的制备方法。

背景技术

防老剂广泛应用于塑料和橡胶制品领域，在塑料和橡胶制造行业中，防老剂是一种重要的性能改进剂，可以大大延长产品的使用寿命，改善产品外观和性能；在该行业中，比较典型的防老剂类型有胺类防老剂和酚类防老剂。

4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺，通常由二苯胺和α-甲基苯乙烯通过烷基化合成；烷基化二苯胺合成4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺的方法较多，也有很多关于此类合成的文献报导；例如：

CN1195661A公开一种制备4,4’—2异丙苯基-4”-异丙苯基二苯胺的方法，其在合成过程中需要使用大量溶剂，反应结束后需要先后使用酸和碱进行后处理；工艺复杂，设备腐蚀严重，环境危害大。随着学术界对合成机理的研究，各种催化剂应用于4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺的合成。

CN101538208公开了一种4-(Α,Α-二甲基苄基)二苯胺的合成方法，其使用活性白土作为合成的催化剂，简化了工艺流程，降低对设备耐腐蚀性和环境保护的压力，但失活的催化剂需要特别处理。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种胺类防老剂的制备方法，该制备方法具有反应条件温和、合成工艺简单、原料利用率高、产品纯度高、反应过程不腐蚀设备且催化剂环保等优点。

本发明公开了一种胺类防老剂的制备方法，包括：

将α-甲基苯乙烯、液态二苯胺、离子交换树脂催化剂进行烷基化反应；

反应完成后，分离得到滤液和可重复使用的所述离子交换树脂催化剂；

将所述滤液加入到第一溶剂油中进行结晶析出，分离得到第一溶液和粗产品；

将所述粗产品加入到第二溶剂油中进行洗涤，分离得到第二溶液和成品；

将所述第一溶液和第二溶液减蒸回收可重复使用的第一、第二溶剂油，得到含有α-甲基苯乙烯的母液，供下次反应使用。

作为本发明的进一步改进，所述α-甲基苯乙烯与液态二苯胺的摩尔比为(2.2～3.0):1，所述离子交换树脂催化剂的加入量为所述α-甲基苯乙烯质量的10％～30％。

作为本发明的进一步改进，所述α-甲基苯乙烯与液态二苯胺的摩尔比为(2.3～2.5):1，所述离子交换树脂催化剂的加入量为所述α-甲基苯乙烯质量的10％～20％。

作为本发明的进一步改进，所述烷基化反应的温度为110℃～130℃，时间为3～10h。

作为本发明的进一步改进，所述烷基化反应的温度为120℃～130℃，时间为4～6h。

作为本发明的进一步改进，反应完成后，在温度105℃～110℃下分离所述滤液和所述离子交换树脂催化剂。

作为本发明的进一步改进，所述第一溶剂油与所述滤液的质量比为(1～5):1，所述第二溶剂油与所述粗产品的质量比为(2～5):1。