[发明专利]一种同时检测腊味中多种杂环胺的方法在审

专利信息
申请号: 202010532335.3 申请日: 2020-06-12
公开(公告)号: CN111721861A 公开(公告)日: 2020-09-29
发明(设计)人: 董浩;冼燕萍;吴金涛;黄俊源;吴玉銮;梁明;李海霞;曾晓房;白卫东 申请(专利权)人: 仲恺农业工程学院;广州质量监督检测研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
代理公司: 广州市科丰知识产权代理事务所(普通合伙) 44467 代理人: 姜娜
地址: 510225 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 同时 检测 腊味 多种 杂环胺 方法
【说明书】:

发明属于农产质量安全检测技术领域,公开了一种同时检测腊味中多种杂环胺的方法。配置加入同位素内标MeIQx‑d3和Norharman‑d7的杂环胺标准溶液,取腊味样品依次经NaOH溶液‑乙腈均质提取、NaCl盐析除杂前处理,得到提取液,然后经StrataTM‑X‑C柱净化,得到待测液;将腊味样品加入到标准溶液中,经提取净化,得到基质加标溶液。将基质加标溶液和待测液采用HPLC‑Q‑Orbitrap HRMS分别进样检测,制作基质标准曲线,根据基质标准曲线结合内标法计算待测液中各杂环胺含量。本发明方法灵敏度高、准确可靠、选择性和特异性好,可克服腊味样品基质干扰。

技术领域

本发明属于农产质量安全检测技术领域,具体涉及一种同时检测腊味中多种杂环胺的方法。

背景技术

杂环胺是肉制品在煎、炸、烤等热处理加工过程中常产生的一种具有强致癌性、致突变性以及心肌毒性物质。肉制品中杂环胺的形成受到加工方式、加热温度和时间、脂质种类等多种因素的影响,其中温度和时间是影响杂环胺种类和含量的主要因素。温度低于150℃,杂环胺形成较少;温度高于200℃,其形成显著增加;其中Harman和Norharman甚至在100℃以下即可形成。

腊味主要包括腊肠、腊肉等肉制品,风味独特,富含脂肪和蛋白质,在中国已有几千年的历史,深受消费者喜爱。腊味一般是肉经腌制后再经过烘烤(或日光下暴晒)等加工工艺所制成的加工品,然而,这一过程也极容易产生杂环胺等安全风险。因此,开发腊味等肉制品中杂环胺的高通量检测方法对于腊味产业的健康发展和消费者的营养健康具有非常重大的现实意义。

目前,肉制品中杂环胺的检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法等。然而,大多数杂环胺属于极性和低挥发性化合物,在气相色谱和气相色谱-质谱分析中,很容易吸附于色谱柱和进样器上,出现峰展宽和拖尾等峰形恶化问题,且在低浓度时杂环胺不易被检出,因此常需将样品经过复杂的衍生化步骤后才能测定,导致前处理过程比较复杂;液相色谱法是最常见的分析方法,但选择性差,灵敏度也达不到要求。应用液相色谱-质谱/质谱检测时无需进行衍生化,操作简单、省时,灵敏度高,可以达到在目标范围内杂环胺的测定,目前应用较多,但已报道的文献中大多采用该技术测定已知的杂环胺类化合物。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处,本发明的目的在于提供一种同时检测腊味中多种杂环胺的方法。本发明采用高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测方法。与上述传统检测方法相比,本方法中的Orbitrap HRMS具有高质量分辨率和高灵敏度,能提供精确相对分子质量,在全扫描模式下采集的数据可以根据检测需求反复调用,其数据依赖性扫描可以获得高质量的二级碎片质谱图,实现对未知风险物质的非定向筛查和对已知风险物质的准确定性,由此可弥补传统低分辨质谱方法(液相色谱-质谱/质谱法)只能测定已知杂环胺类化合物的局限性。

本发明目的通过以下技术方案实现:

一种同时检测腊味中多种杂环胺的方法,包括如下检测步骤:

(1)标准溶液的配制:将待测杂环胺标准品用甲醇配制成每个标准品浓度均为1.0mg/L的杂环胺混合标准溶液,然后用流动相配制成浓度分别为0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L的混合标准工作液,每个浓度的标准工作液中含有各20μg/L的同位素内标MeIQx-d3和Norharman-d7;所述流动相为体积比为95/5的1mmol/L乙酸铵溶液与乙腈的混合溶液,其中乙酸铵溶液中含0.05wt.%甲酸;

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