[发明专利]HQR作为鸭脚木蜂蜜特征性标志物的应用有效

专利信息
申请号: 202010532355.0 申请日: 2020-06-12
公开(公告)号: CN111426776B 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 杨术鹏;李熠;谭海广;周金慧;张金震;杨宇晖 申请(专利权)人: 中国农业科学院蜜蜂研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 陈征
地址: 100093*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: hqr 作为 鸭脚木 蜂蜜 特征 标志 应用
【权利要求书】:

1.HQR作为鸭脚木蜂蜜特征性标志物的应用,所述HQR的化学结构如下:

2.一种鸭脚木蜂蜜的真实性评价方法,其特征在于,以HQR为特征化合物对蜂蜜样本进行检测,若所述蜂蜜样本中所述HQR的含量介于8-10 mg/kg时,判断所述蜂蜜样本为鸭脚木蜜;否则,判定所述蜂蜜样本为其它蜂蜜或者掺假鸭脚木蜜,所述HQR的化学结构如下:

3.根据权利要求2所述的真实性评价方法,其特征在于,采用UHPLC-Q-Orbitrap,和/或,LC-MS/MS检测所述蜂蜜样本。

4.根据权利要求3所述的真实性评价方法,其特征在于,所述HQR在UHPLC-Q-Orbitrap的精确提取粒子流色谱图中含有m/z 454.17077 [M+H]+准分子离子峰,其精确质量数的误差小于5 ppm;HQR色谱峰的保留时间为5.42 min,保留时间偏差小于0.2min。

5.根据权利要求3所述的真实性评价方法,其特征在于,所述HQR的MS/MS图谱中含有m/z 146.06004、m/z 369.24829、m/z 85.02841、 m/z 111.04406、m/z 129.05462中的一个或多个碎片离子峰,其精确质量数的误差小于10 ppm。

6.根据权利要求3或4所述的真实性评价方法,其特征在于,采用UHPLC-Q-Orbitrap对所述蜂蜜样本进行检测时,液相色谱条件如下:

采用C18色谱柱,以0.1%的甲酸水为流动相A,0.1%的甲酸乙腈为流动相B,采用梯度洗脱程序分离:0-2.0 min,5%的流动相B;2.0-7.0 min,5-30%的流动相B;7.0-14min,30-95%的流动相B;14-18 min,95%的流动相B;18.0-18.1 min,95-5%的流动相B;18.1-20.0 min,5%的流动相B。

7.根据权利要求3或4所述的真实性评价方法,其特征在于,采用UHPLC-Q-Orbitrap对所述蜂蜜样本进行检测时,质谱条件如下:

离子源参数:鞘气的流速45 arb;辅助气的流速10 arb;挡锥气的流速0 arb; 电喷雾电压3.5 kV;离子导管的温度320 ℃;S-lens RF level设为 60;离子源的温度350 ℃;采集的模式为正离子模式下的Full MS-ddMS2,扫描范围包含454.17077 Da,碰撞能量为35eV。

8.根据权利要求3或5所述的真实性评价方法,其特征在于,采用LC-MS/MS对所述蜂蜜样本进行检测时,液相色谱条件如下:采用C18色谱柱,柱温为25 ℃,以0.1%的甲酸水为流动相A,0.1%的甲酸乙腈为流动相B;采用梯度洗脱程序分离:0-0.8 min,5%的流动相B;0.8-1.2 min,5-40%的流动相B;1.2-2.5 min,40-90%的流动相B;2.5-3.5 min,90%的流动相B;3.5-3.6 min,90-5%的流动相B;3.6-6.0 min,5%的流动相B。

9.根据权利要求3或5所述的真实性评价方法,其特征在于,采用LC-MS/MS对所述蜂蜜样本进行检测时,质谱条件如下:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;监测方式:多反应监测;离子喷雾电压:3500 V;雾化气压力:45 psi;干燥气温度:300℃;干燥气流速:5 L/min;鞘气温度:250 ℃;鞘气流速:11 L/min;采集的模式为正离子模式下的MRM模式,MRM参数如下:454.2146.0,22 eV,454.285.0,33 eV。

10.根据权利要求2或3所述的真实性评价方法,其特征在于,在所述检测前,还包括利用甲醇水对所述蜂蜜样本进行提取的步骤;所述蜂蜜样本与所述甲醇水的质量体积比1:(9~11),在所述甲醇水中,甲醇与水的体积比为2:(7~9)。

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