[发明专利]一种原位水热合成Fe-SSZ-13分子筛的方法在审
申请号: | 202010532865.8 | 申请日: | 2020-06-12 |
公开(公告)号: | CN111592008A | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 刘春红;郑渭建;胡晨晖;卓佐西;杜凯敏;祁志福;陈亮;林贻超 | 申请(专利权)人: | 浙江浙能技术研究院有限公司 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B01J29/76;B01J37/10 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 张羽振 |
地址: | 311121 浙江省杭州市余*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 合成 fe ssz 13 分子筛 方法 | ||
1.一种原位水热合成Fe-SSZ-13分子筛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、制备Fe的络合物:将二价Fe金属盐加入到有机胺中进行络合反应2~6h,形成Fe的络合物;
步骤2、制备反应混合物:
步骤2.1、向Fe的络合物中先加入无机碱和三价铝源,完全溶解后加入N,N,N-三甲基-1-金刚烷胺并搅拌均匀,最后滴加四价硅源,得到反应混合物;
步骤2.2、将步骤2.1中所得混合物在搅拌的条件下陈化一定时间;
步骤3、在结晶条件下在180~220℃下加热步骤2.2所得陈化后的反应混合物12~72h直至形成Fe-SSZ-13粗产物;
步骤4、将步骤3制备的Fe-SSZ-13粗产物置于特定气氛中在500~700℃下焙烧6~12h去除模板剂,获得Fe-SSZ-13分子筛;所述焙烧的升温速率为1~5℃/min。
2.根据权利要求1所述原位水热合成Fe-SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:所述步骤1中二价Fe金属盐为硝酸亚铁及其水和物、醋酸亚铁及其水和物、硫酸亚铁及其水合物或氯化亚铁及其水合物;所述有机胺为三乙烯二胺或四乙烯五胺。
3.根据权利要求1所述原位水热合成Fe-SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:所述步骤1中二价Fe金属盐和有机胺进行络合反应的时间为2h。
4.根据权利要求1所述原位水热合成Fe-SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:所述步骤2.1中的三价铝源为氢氧化铝、氧化铝、异丙醇铝和偏铝酸钠中的至少一种;所述无机碱为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述原位水热合成Fe-SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:所述步骤2.2中的陈化时间为5~20h。
6.根据权利要求1所述原位水热合成Fe-SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:所述步骤3中加热陈化后的反应混合物的温度为200℃,加热时间为72h。
7.根据权利要求1所述原位水热合成Fe-SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:所述步骤4中焙烧温度为550℃,焙烧时间为6h,焙烧的升温速率为5℃/min。
8.根据权利要求1所述原位水热合成Fe-SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:所述步骤4中的特定气氛为空气。
9.根据权利要求1所述原位水热合成Fe-SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:所述步骤2.1中三价铝源与四价硅源的摩尔比范围为0.01~0.10;氢氧根离子和四价硅源的摩尔比范围为0.2~0.6;有机碱和四价硅源的摩尔比范围为0.05~0.2;N,N,N-三甲基-1-金刚烷胺阳离子和四价硅源的摩尔比范围为0.08~0.2。
10.根据权利要求1所述原位水热合成Fe-SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:所述步骤2.1中Fe的络合物和N,N,N-三甲基-1-金刚烷胺均作为模板剂,Fe络合物同时作为合成Fe-SSZ-13分子筛的Fe源。
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