[发明专利]一种超薄铌酸钾钠基柔性压电薄膜材料及其制备方法

权利要求书

1.一种超薄铌酸钾钠基柔性压电薄膜材料，其特征在于：其化学分子式为：(1-x)(K_0.48Na_0.48Li_0.02) Nb_0.8Ta_0.2O₃-xLn(Zr_1-yTi_y) O₃ (KNN-LT)，其中Ln为Ca，Ba及Sr中的一种或多种；x和y 为摩尔数，0x0.1，0≤y≤1。

2.根据权利要求1所述的超薄铌酸钾钠基柔性压电薄膜材料的制备方法，其特征在于：该方法包括Sr3Al2O6靶材制备、KNN-LT靶材制备以及KNN-NBT薄膜制备；

A. Sr₃Al₂O₆靶材制备：利用传统固相反应法制备Sr₃Al₂O₆靶材，包括以下步骤：

（1）根据Sr₃Al₂O₆化学分子式计算出SrCO₃和Al₂O₃等高纯(99%)原料的重量，根据计算结果精确依次称取各高纯原料；

（2）将步骤（1）称好的原料加入到尼龙球磨罐，并加入直径3～6mm的氧化锆球和无水乙醇，其中原料、氧化锆球及无水乙醇的质量比为1：2：1,将装有原料、氧化锆球及无水乙醇的球磨罐放入球磨机，球磨6～8h得到浆料，将浆料快速烘干得到混合均匀的粉体；

（3）将步骤（2）得到的粉体放入带盖的氧化铝坩埚中，以3～5^oC/min的升温速率升温到900～950^oC，保温3～6h，得到反应充分的粉体；

（4）将步骤（3）得到的粉体重复步骤（2），得到较细的粉体，

粉体中加入5～10%（质量分数）的浓度为5%（质量分数）的聚乙烯醇，在玛瑙研钵中研磨至过80目筛网；在200～300MPa压力下压制层圆形坯体，在马弗炉中以1^oC/min的升温速率升温到500～550 ^oC排胶；

（5）将排胶片放入带盖的氧化铝坩埚中，以3～5^oC/min的升温速率升温到1300～1400^oC，保温8～12h，得到Sr₃Al₂O₆靶材；

B．KNN-LT靶材制备：利用传统固相反应法制备KNN-LT靶材，包括以下步骤：

（1）根据KNN-LT化学分子式计算出K₂CO₃, Na₂CO₃, Nb₂O₅, Ta₂O₅,, Li₂CO₃, SrCO₃或BaCO₃或CaCO₃，TiO₂, ZrO₂等高纯(99%)原料的重量，根据计算结果精确依次称取各高纯原料,为了防止Li，Na，K等的挥发导致化学组分的偏离，称取原料时需要将K₂CO₃, Na₂CO₃,Li₂CO₃过量5～10%的摩尔数；

（2）混料过程与Sr₃Al₂O₆靶材制备的步骤（2）相同；

（3）将步骤（2）得到的粉体放入带盖的氧化铝坩埚中，以3～5^oC/min的升温速率升温到800～850^oC，保温3～6h，得到反应充分的粉体；

（4）造粒，成型及排胶过程与Sr₃Al₂O₆靶材制备的步骤（4）相同；

（5）将排胶片放入带盖的氧化铝坩埚中，以3～5^oC/min的升温速率升温到1050～1150^oC，保温3～6h，得到KNN-LT靶材；

C. 制备KNN-LT柔性薄膜，采用激光分子束外延法（Laser Molecular Beam Epitaxy，LMBE）制KNN-LT柔性薄膜备，包括以下步骤：

（1）将SrTiO₃基片依次浸入在丙酮，去离子水，乙醇中超声清洗，然后用N₂气吹干，将基本在氧压为5×10^-6torr，温度为900～1000^oC的环境中预处理20～30min，将预处理的基片放入沉积室的基片托上；

（2）将Sr₃Al₂O₆靶材放入沉积室的靶材托上，将真空室抽真空，将衬底加热到700-750^oC；通入氧气，使氧分压在1×10^-6torr,待温度和氧分压稳定后，将激光能量调节到0.3～0.4J/cm²开始生长薄膜；

（3）Sr₃Al₂O₆薄膜生长到10～20nm后，停止生长，关闭气路和真空泵，取出Sr₃Al₂O₆靶材，将KNN-LT靶材放入沉积室的靶材托上；

（4）将真空室抽真空，将衬底加热到700～750^oC；通入氧气，使氧分压在1×10^-5torr；

温度和氧分压稳定后，将激光能量调节到1.2～1.3J/cm²开始生长单层膜；

（5）KNN-LT单层薄膜生长完成后，关闭气路和真空泵，取出薄膜，将上述薄膜附着在聚二甲基硅氧烷（PDMS）表面,将上述样品放入室温的水中将Sr₃Al₂O₆溶解，从而将KNN-LT单层薄膜与SrTiO₃(001)基片分离开,将KNN-LT附着的PDMS转移到目标柔性基片上，在70^oC的水中溶解PDMS，从而获得超薄柔性薄膜。