[发明专利]一种1,2,4-三氮唑-3-甲酸的合成方法

权利要求书

1.一种1,2,4-三氮唑-3-甲酸的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将草酰苯胺肼和甲脒盐于有机溶剂中加热反应，冷却，过滤得到1,2,4-三氮唑-3-甲酰-(N-苯基)胺；

(2)将1,2,4-三氮唑-3-甲酰-(N-苯基)胺溶于碱性溶液中，并在催化剂催化下加热水解后用酸调pH，得到1,2,4-三氮唑-3-甲酸；

反应式为：

2.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-甲酸的合成方法，其特征在于所述步骤(1)中的甲脒盐选自甲脒乙酸盐，甲脒盐酸盐，甲脒甲酸盐，甲脒氢溴酸盐、甲脒氢氟酸盐，甲脒氢碳碘酸盐或甲脒硫酸盐。

3.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-甲酸的合成方法，其特征在于所述步骤(1)中的有机溶剂为醇类溶剂，选自10碳以下直链或支链醇，包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇；或选自6碳以下的二醇、三醇多元醇，包括二乙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2,3-丙三醇。

4.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-甲酸的合成方法，其特征在于所述步骤(1)的反应温度保持在100℃-200℃之间。

5.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-甲酸的合成方法，其特征在于所述步骤(2)中所述的碱性溶液选自氢氯化钠、氢氯化钾，氢氯化锂或氢氯化铯水溶液；或者四烃基氢氧化铵水溶液，选自四丁基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵，正辛基氢氧化铵或金刚烷三甲基氢氧化铵水溶液。

6.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-甲酸的合成方法，其特征在于所述步骤(2)中所述的催化剂为相转移催化剂，选自季铵盐、季磷盐，三乙基苄基氯化铵、四丁基溴化铵，正辛基三甲基氯化铵、四苯基溴化磷；或聚乙二醇非离子型的催化剂。

7.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-甲酸的合成方法，其特征在于所述步骤(2)采用边回流加热边蒸出反应体系中生产的苯胺，以此来促进该平衡反应。

8.根据权利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-甲酸的合成方法，其特征在于所述步骤(2)中调酸调至pH＝1-2。