[发明专利]一种高纯铽及化合物中痕量杂质稀土元素含量的检测方法

权利要求书

1.一种高纯铽及化合物中痕量杂质稀土元素含量的检测方法，其特征在于，包括：

1)将待测样品溶解后加入硝酸和内标溶液，配制成待测试液，同时制作样品空白溶液；

2)加入硝酸和内标溶液，并量取钇、镧、铈、镨、钕、钐、镱、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镥的混合元素溶液配制成浓度梯度混合元素标准溶液，利用三重四级杆串联电感耦合等离子体质谱仪，以氩气为载气，分别在No gas模式、He模式和O₂mass shift模式下，设置仪器的测量参数；测定混合元素标准溶液中各元素和内标元素的信号强度，分别绘制混合元素与内标元素的信号强度比值与其浓度关系的标准曲线；

3)以氩气作为载气，氦气、氧气及氢气作为碰撞/反应池气体，设置仪器的测量参数，对步骤1)中待测试液及空白溶液中的十四种痕量杂质稀土元素进行测定；结合步骤2)标准曲线计算得到待测样品中十四种痕量杂质稀土元素的含量。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述待测样品的铽在其金属元素中占比大于99.999％。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤1)待测试液中待测样品质量分数为1.0000g/L，硝酸浓度为：0.06-0.18mol/L；所述内标溶液为铯内标溶液，待测试液中铯含量为0.01μg/mL。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤2)中混合元素标准溶液中硝酸和内标溶液的含量与待测试液相同。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤2)中标准曲线的线性相关系数大于0.9995，混合元素标准溶液中浓度梯度个数为5～10个浓度梯度的溶液，浓度梯度分布在0.00-0.10μg/L。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中测定过程，采用无气体模式进行测定时，具体仪器参数为：扫描模式单杆，RF功率1550W，雾化器流速1.05L/min，蠕动泵转速0.10rps，等离子体气体流速15.0L/min，采样深度10.0mm，八极杆偏转电压-8.0V，Q1偏转电压-6.0V，采集峰型1点模式，重复次数3，扫描/重复次30。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中测定过程，采用氦气碰撞模式进行测定时，具体仪器参数为：扫描模式MS/MS，功率1550W，雾化器流速1.05L/min，蠕动泵转速0.10rps，等离子体气体流速15.0L/min，采样深度10.0mm，氦气流量1.0mL/min～10mL/min，，八极杆偏转电压-18.0V，轴向加速1V，能量歧视5.0V，采集峰型1点模式，重复次数3，扫描/重复次30。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中测定过程，采用氧气质量转移模式进行测定时，具体仪器参数为：扫描模式MS/MS，功率1550W，雾化器流速1.05L/min，蠕动泵转速0.10rps，等离子体气体流速15.0L/min，采样深度8.0mm～10.0mm，氧气浓度10％～50％，池气体流速1.0mL/min～10mL/min，八极杆偏转电压-3.0V，轴向加速1.5V，能量歧视-7.0V，采集峰型1点模式，重复次数3，扫描/重复次30。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中测定过程中，各元素测定同位素及离子对分别为：No gas模式：Y⁸⁹，La¹³⁹，Ce¹⁴⁰；氦气碰撞模式：Pr¹⁴¹，Nd¹⁴⁴，Sm¹⁴⁷，Eu¹⁵¹，Gd¹⁵⁷，Dy¹⁶²，Ho¹⁶⁵，Er¹⁶⁶，Tm¹⁶⁹，Yb¹⁷²；氧气质量转移模式Lu^175→191。