[发明专利]一种氧化钛陶瓷超滤膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化钛陶瓷超滤膜的制备方法。本发明将溶胶‑凝胶法结合微乳介质水热法制备氧化钛纳米溶胶，在氧化钛溶胶中加入添加剂制成涂膜液，浸涂在多孔氧化铝陶瓷膜上，经过干燥、煅烧得到氧化钛超滤膜层。本发明通过在氧化钛溶胶中加入特定乳化剂，在较短的时间和较低的温度的水热反应下制备出氧化钛纳米溶胶，通过配制涂膜液，经过干燥烘干和煅烧制备了氧化钛超滤膜。

技术领域

本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种氧化钛陶瓷超滤膜的制备方法。

背景技术

膜分离主要分为微滤、超滤、纳滤和反渗透。膜分离技术的应用领域已经深入到人们生活和生产的各个方面，例如化工、环保、电子、纺织、医药、食品等。有机膜由于不耐高温、耐化学腐蚀差、易污染，在溶剂中溶胀收缩等，使有机膜在一些需要特殊条件的分离过程中受到限制。无机膜具有化学稳定性好、机械强度高、耐高温、抗微生物腐蚀和使用寿命长等，特点，使其能够应用在一些条件苛刻的领域。

现有技术中，纳米粒子制备方法主要有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法和微乳液法等。其中溶胶-凝胶法是液相法制备二氧化钛陶瓷超滤膜最主要的方法。但是通过溶胶- 凝胶法获得的二氧化钛纳米溶液制备陶瓷超滤膜时，由于煅烧过程中收缩严重，需要多次涂膜，且制备的溶胶稳定性对涂膜效果影响较大，在一定程度下限制溶胶-凝胶法的扩大生产。水热法制备二氧化钛可以避免湿化学需高温处理可能产生的硬团聚的问题，所制备的二氧化钛晶型结构好，比表面积较高，但是，由于水热法制备对设备要求比较高，需要高温高压条件下才能制备。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种氧化钛陶瓷超滤膜的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种氧化钛陶瓷超滤膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)用包括有机钛盐和第一分散剂在内的原料通过溶胶凝胶法制备氧化钛溶胶；

(2)在上述氧化钛溶胶中加入乳化剂，于100-150℃进行水热反应1-3h，该乳化剂由环己烷、正己醇和OP-10(烷基酚与环氧乙烷的缩合物)组成；

(3)将步骤(2)所得的物料进行剪切或超声处理，获得透明的氧化钛纳米溶液；

(4)在上述氧化钛纳米溶液中加入第二分散剂、增塑剂、粘结剂和消泡剂，充分搅拌，获得涂膜液；

(5)将上述涂膜液涂覆于支撑体上，依次经干燥、煅烧和自然冷却，获得氧化钛陶瓷超滤膜。

在本发明的一个优选实施方案中，所述环己烷、正己醇和OP-10的摩尔比为7-9∶2∶1。

进一步优选的，所述乳化剂的加入量为所述氧化钛溶胶的1-5wt％。

在本发明的一个优选实施方案中，所述有机钛盐为钛酸正丁酯或钛酸异丙醇酯，其与水的摩尔比优选为1∶10-50。

在本发明的一个优选实施方案中，所述第一分散剂为柠檬酸钠或聚丙烯酸钠，所述第二分散剂为聚乙二醇，第一分散剂的添加量优选为氧化钛溶胶的0.1-1wt％，第二分散剂的添加量优选为氧化钛纳米溶液的0.1-1wt％。

在本发明的一个优选实施方案中，所述增塑剂为聚乙烯醇，其添加量优选为氧化钛纳米溶液的1-5wt％。

在本发明的一个优选实施方案中，所述粘结剂为羟乙基纤维素，其添加量优选为氧化钛纳米溶液的0.1-5wt％。

在本发明的一个优选实施方案中，所述消泡剂为有机硅消泡剂，其添加量优选为氧化钛纳米溶液的0.01-0.1wt％。

在本发明的一个优选实施方案中，所述干燥的温度为80-120℃，时间为2-5h。

在本发明的一个优选实施方案中，所述煅烧的温度为350-500℃，时间为2-5h。