[发明专利]一种利用微反应器制备2,4-二硝基苯胺的方法

说明书

本发明涉及2,4‑二硝基苯胺制备技术领域，尤其是一种利用微反应器制备2,4‑二硝基苯胺的方法，其步骤为：(1)准备设备，准备预热器、微反应器和两台色谱泵；(2)连接反应设备，将两台色谱泵分别与预热器和微反应器相连，然后预热器与微反应器相连，连接完成后将预热器与微反应器放入恒温油浴中；(3)反应材料的输送，将氨水以预设流速输送到预热器，将融化后的2,4‑二硝基氯苯以预设流速输送到微反应器中与氨水混合反应得到2,4‑二硝基苯胺；(4)根据步骤(3)在材料反应完成后，将多余的氨气通过氨气回收装置重新制成氨水回用，将反应产生的氯化铵与氢氧化钾反应生成的氨继续回用，本发明具有生产效率高、能耗低、经济环保、安全可靠的特点。

技术领域

本发明涉及2,4-二硝基苯胺制备技术领域，具体领域为一种利用微反应器制备2,4-二硝基苯胺的方法。

背景技术

以2,4-二硝基氯苯和氨水作为反应原料，制备2,4-二硝基苯胺的反应原理为2,4-二硝基氯苯与氨水发生双分子亲核取代反应，首先是带有未共用电子对的氨分子进攻芳香环上与氯原子相连接的碳，得到带有极性的中间产物，中间产物又迅速反应转化生成最终产物2,4-二硝基苯胺。

目前，现有的和之前报道过的有关2,4-二硝基苯胺的生产都是间断单釜生产和连续式釜式生产，生产效率低，反应时间长，污染比较大，高压放热反应安全性低。对于氨化反应的需求曾设计过多种反应方案，如1989年03月15日中国国家知识产权局公告的由中国石油化工总公司石油化工科学研究院申报的，授权号为CN87105833.2，的专利名称是氨化反应催化剂的发明专利，其采用的技术尚有不足，不能解决连续化生产需求。2014年07月04日中国国家知识产权局公告的由河南洛染股份有限公司申报的，授权号CN201410316049.8，的发明专利存在反应时间较长，安全系数低等缺陷，不能达到真正绿色安全生产。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种利用微反应器制备2,4-二硝基苯胺的方法，已解决传统釜氏反应生产效率低，污染大，成本高，安全系数低的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用微反应器制备2,4-二硝基苯胺的方法，其步骤为：

(1)准备设备，准备预热器、微反应器和两台色谱泵；

(2)连接反应设备，将两台色谱泵分别与预热器和微反应器相连，然后预热器与微反应器相连，连接完成后将预热器与微反应器放入恒温油浴中；

(3)反应材料的输送，将氨水以预设流速输送到预热器，

将融化后的2,4-二硝基氯苯以预设流速输送到微反应器中与氨水混合并反应预定的时间，得到产品2,4-二硝基苯胺；

(4)根据步骤(3)在材料反应完成后，将多余的氨气通过氨气回收装置重新制成氨水回用，将反应产生的氯化铵与氢氧化钾反应生成的氨继续回用，氯化钾作为副产，中水回用到氨气吸收装置，达到废水零排放。

优选的，所述的预热器内径为3-6mm。

优选的，所述的微反应器的微通道内径为2-7mm。

优选的，根据步骤(3)中氨水以预设流速输送到预热器，其预设流速为100ml/min。

优选的，2,4-二硝基氯苯和氨的摩尔比为1.0:(2-5)。

优选的，根据步骤(3)，氨水在预热器中的停留时间为0.06-0.13s，其主反应在微反应器的微通道内停留时间为11-36s。

优选的，步骤(3)中氨水的浓度为25％。

优选的，根据步骤(2)，恒温油浴的恒温反应浴的温度为200-220℃。