[发明专利]一种还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺

说明书

本发明公开了一种还原性气氛中制备Zr‑B‑N纳米复合涂层的制备工艺，属于纳米复合涂层制备技术领域。采用脉冲直流磁控溅射技术在金属或合金基体上沉积Zr‑B‑N纳米复合涂层。为提高涂层与基体的结合力，镀膜前先通入Ar气，利用电弧离子镀Cr靶对基体表面进行离子轰击清洗，然后通入N₂和H₂的混合气体，沉积CrN过渡层。之后关闭Cr靶，将ZrB₂靶连接到脉冲直流磁控溅射阴极，并在Ar、N₂和H₂的混合气氛中起辉，开始沉积Zr‑B‑N涂层。本发明涉及的Zr‑B‑N纳米复合涂层制备重复性好，并且容易工业化生产；制备出的Zr‑B‑N涂层具有较高的硬度和弹性模量，良好的耐磨性能，且组织结构致密、涂层与基体间的结合力强。

技术领域

本发明涉及涂层制备技术领域，具体涉及一种还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺。

背景技术

随着现代化材料制造技术的快速发展，各种高硬度、高韧性的难加工材料日益增多，虽然工程材料的性能得到提升，但也导致了加工材料时刀具磨损加剧。而刀具涂层技术的发展，显著提高了刀具的耐磨性和抗冲击韧性，改善了刀具的切削性能，提高了刀具的加工效率和使用寿命。ZrB₂涂层为密排六方晶体结构，具有高的热导率和良好的抗热震性能，同时ZrB₂涂层还具有高硬度、高熔点、高抗氧化性、低阻率、良好的导电性能等优点。但是ZrB₂在高温时易与氧气反应生成ZrO₂/B₂O₃氧化层，单晶相ZrB₂无法在高于1200℃的氧化环境中使用。并且涂层中的柱状晶(001)织构使其具有各向异性，且为垂直于表面的晶界提供了短的裂纹扩展路径，使其韧性大大降低。因此为提高涂层的韧性和耐磨性能，可以通过向ZrB₂涂层中添加N元素，形成具有纳米复合结构的Zr-B-N涂层。

经研究发现，真空室内的真空度只有在10^-8Pa时，涂层中才检测不到氧杂质的存在，而真空室中残余的氧杂质易与B发生反应生成非晶相B₂O₃，导致非晶骨架不致密降低非晶/纳米晶层的结合力，破坏纳米复合结构，从而使涂层性能大幅度下降。并且生成的B₂O₃在高温环境下极易挥发，会严重降低涂层的高温性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺，通过向真空室中通入还原性气体，利用还原反应去除真空室中残余O杂质，抑制氧杂质对涂层性能的影响，从而提高涂层的纯度和各种性能。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺，该工艺是在还原性气氛中，采用脉冲直流磁控溅射技术在金属或合金基体上沉积Zr-B-N涂层，该工艺具体包括如下步骤：

(1)利用电弧离子镀技术蒸发金属Cr靶，对基体表面进行离子轰击清洗；

(2)通入高纯Ar、N₂和H₂的混合气体，沉积CrN过渡层，沉积完成后关闭Cr靶电源；

(3)在高纯Ar、N₂和H₂的混合气氛中，利用脉冲直流磁控溅射技术溅射ZrB₂靶，反应沉积Zr-B-N纳米复合涂层。

上述步骤(1)离子轰击清洗前，先进行辉光放电清洗，具体过程如下：将真空室的本底真空抽至3.0×10^-3Pa或以下，然后通入高纯氩气并加载-800V直流偏压对基体表面进行辉光放电清洗，工作压强保持在1.5Pa，辉光放电清洗时间15min。