[发明专利]一种红磷制备方法及晶态红磷

说明书

本申请属于材料制备技术领域，特别是涉及一种红磷制备方法及晶态红磷。深入研究物质的性质需要深入了解其晶体结构。目前由于缺乏简单高效的晶态红磷制备方案，其应用也难以拓展。本申请提供一种红磷制备方法，包括：按比例取无定型红磷和碘放入反应容器中，对所述反应容器抽真空并进行密封；将所述反应容器水平放置于加热炉中，对反应容器中有原料的一端加热至480℃，另一端也进行加热，加热温度小于480℃，保温后降至室温；打开所述反应容器，取出样品，采用能溶解碘且无毒的溶剂清洗样品中的碘单质至溶液澄清，加热干燥样品使得所述溶剂挥发得到晶态红磷。本申请的制备过程更加安全环保。

技术领域

本申请属于材料制备技术领域，特别是涉及一种红磷制备方法及晶态红磷。

背景技术

红磷位于元素周期表第15位，元素符号P。紫红或略带棕色的无定形粉末，有光泽。密度2.34克/立方厘米，加热升华，但在4300千帕压强下加热至590℃可熔融。汽化后再凝华则得白磷。难溶于水和CS₂，乙醚、氨等，略溶于无水乙醇，无毒无气味，燃烧时产生白烟，烟有毒。红磷是一种在工业与生活中常用的原料，常用于制备农药、点火剂和半导体掺杂剂。科学研究中也广泛将红磷应用于锂电池或者钠电池。无论是工业还是研究中使用的红磷均为无定型态。

磷是一种多价态元素，容易形成不同的微观结构，因此晶态红磷有很多种，目前微观结构清楚的是均具有层状结构的红磷IV与红磷V。红磷IV和红磷V的基本构成单元一样，仅在层层堆叠的方式有差异。层状材料能剥离为单层，单层晶态红磷与单层黑磷一样，具有高的电子迁移率、高的比表面积和宽的带隙。而且晶体红磷比黑磷具有更高的热稳定性。可见晶态红磷在光电子与电子领域具备更大的潜力。

深入研究物质的性质需要深入了解其晶体结构；现有制备晶态红磷采用白磷为原料，但是白磷易燃且有毒。

发明内容

1.要解决的技术问题

基于红磷是一种常见的化工原料，常用于合成农药和有机合成。物质的性质与晶体结构息息相关，了解其内部结构有助于更好的研究红磷拓展其应用。但是目前工业生产的红磷均是无定型，关于晶态红磷的学术研究也多集中于理论方面的问题，本申请提供了一种红磷制备方法及晶态红磷。

2.技术方案

为了达到上述的目的，本申请提供了一种红磷制备方法，所述方法包括如下步骤：

步骤1)：按比例取无定型红磷和碘放入反应容器中，对所述反应容器抽真空并进行密封；

步骤2)：将所述反应容器水平放置于加热炉中，对反应容器中有原料的一端加热至480℃，另一端也进行加热，加热温度小于480℃，保温后降至室温；

步骤3)：打开所述反应容器，取出样品，采用能溶解碘且无毒的溶剂清洗样品中的碘单质至溶液澄清，加热干燥样品使得所述溶剂挥发得到晶态红磷。

本申请提供的另一种实施方式为：所述步骤1)中所述反应容器为石英管，使用前利用高温除去石英管壁上的杂质。

本申请提供的另一种实施方式为：所述石英管直径为10～18毫米，长度为70～240毫米。反应容器体积随需要制备的量做调整。

本申请提供的另一种实施方式为：所述步骤1)中无定型红磷与碘的比例为20:1～30:1，优选比例为20:1。

本申请提供的另一种实施方式为：所述步骤2)中另一端温度为450℃。

本申请提供的另一种实施方式为：所述步骤2)中所述反应容器一端的升温速率为1～5℃/分钟，优选值为2.5℃/分钟，所述反应容器另一端的升温速率为1～5℃/分钟2.5℃/分钟；所述反应容器一端的降温速率为0.5～2℃/分钟，优选值为1℃/分钟，所述反应容器另一端的降温速率为0.5～2℃/分钟，优选值1℃/分钟。