[发明专利]一种茶碱钠盐的制备方法

权利要求书

1.一种茶碱钠盐的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：

a、氰乙酸与醋酸酐混合反应得到混合酸酐，所述混合酸酐与1，3-二甲基脲进行缩合反应得到1，3-二甲基氰乙酰脲，将所述1，3-二甲基氰乙酰脲经环合、亚硝化反应得到1，3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪；

所述氰乙酸与醋酸酐反应的温度为40-100℃，反应时间为20-60min；

所述混合酸酐与1，3-二甲基脲反应的温度为40-100℃，反应时间为30-120min；

在所述亚硝化反应结束后向反应料液中加入淬灭剂至反应料液无氧化性；

b、将所述1，3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪经氢化、甲酰化、闭环反应得到茶碱钠盐；所述1，3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪的氢化方法为：将1，3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪加入水中打浆均匀后，调pH值至7-8，得到1，3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪料液，向所述1，3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪料液中加入雷尼镍，控制压力0.3-0.4MPa、温度45-50℃进行催化氢化，得到1，3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪。

2.如权利要求1所述的茶碱钠盐的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述氰乙酸、所述醋酸酐和所述1，3-二甲基脲的质量比为1:1.3-1.5:1-1.2；和/或

步骤a中，所述氰乙酸通过氰乙酸水溶液在真空下蒸馏除水得到。

3.如权利要求1所述的茶碱钠盐的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述氰乙酸与醋酸酐反应的温度为60-80℃，反应时间为30-40min；和/或

步骤a中，所述混合酸酐与1，3-二甲基脲反应的温度为60-80℃，反应时间为60-90min。

4.如权利要求1所述的茶碱钠盐的制备方法，其特征在于：步骤a中，将所述1，3-二甲基氰乙酰脲经环合、亚硝化反应得到1，3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪的方法为：在环合反应之前先去除反应料液中生成的醋酸并调节反应料液的pH至碱性，进行环合反应；在所述环合反应完成后调节反应料液的pH值至酸性，滴加亚硝酸钠水溶液使所述1，3-二甲基-4-亚氨基尿嘧啶与亚硝酸钠进行亚硝化反应得到1，3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪。

5.如权利要求4所述的茶碱钠盐的制备方法，其特征在于：去除反应料液中的醋酸的方法为：向反应料液中加入氰乙酸投料质量5-20%的水，30-80℃下减压蒸馏带出反应生成的醋酸；和/或

所述环合反应温度为90-95℃，反应时间为20-40min；和/或

所述碱性为pH9-10；和/或

所述酸性为pH3.5-4.5；和/或所述亚硝酸钠水溶液的质量浓度为35-40%，滴加亚硝酸钠水溶液过程中控制反应料液的pH值在3.5-4.5之间，所述亚硝酸钠水溶液滴加至反应料液有黄烟出现；所述亚硝化反应的温度为30-40℃，所述亚硝酸钠水溶液滴加完成后，继续反应20-30min。

6.如权利要求1所述的茶碱钠盐的制备方法，其特征在于：所述淬灭剂为尿素、二甲脲、对氨基苯磺酸中的至少一种。

7.如权利要求1所述的茶碱钠盐的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述雷尼镍的加入量为氰乙酸质量的5-8%。

8.如权利要求1所述的茶碱钠盐的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述甲酰化反应过程中向反应料液中加入甲酸和相转移催化剂，所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、18-冠醚-6、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵中的至少一种，所述相转移催化剂的加入量为氰乙酸质量的0.4-0.6%；所述甲酸的加入量为氰乙酸质量的0.35-0.45%；所述甲酰化反应温度为50-90℃，反应时间为20-60min；和/或

步骤b中，在pH值为8-10的条件下进行闭环反应，所述闭环反应温度为85-90℃，反应时间为20-40min。

9.如权利要求1所述的茶碱钠盐的制备方法，其特征在于：还包括对步骤b得到的茶碱钠盐进行结晶，所述结晶方法为：降温至15-25℃析出茶碱钠盐晶体，真空抽滤得茶碱钠盐固体。