[发明专利]同时测定噁唑酰草胺及其代谢物含量的超高效液相色谱-串联质谱法

权利要求书

1.一种同时测定噁唑酰草胺及其代谢物含量的超高效液相色谱-串联质谱法，其特征在于，该方法如下：

A.梯度混合标准溶液的配制：取各待测组分噁唑酰草胺、HFMPA、HPFMPA和6-CBO的标准品，配制梯度混合标准溶液；

B.超高效液相色谱-串联质谱法检测条件：

色谱条件：流动相：以0.1％甲酸水溶液为A相，以乙腈为B相，等梯度洗脱，A:B为20:80，流速0.2mL/min；进样量5.0μL；色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱，柱温35℃；

质谱条件：电喷雾离子源；6-CBO负离子扫描模式，噁唑酰草胺、HFMPA、HPFMPA正离子扫描模式；多反应监测MRM模式；干燥气温度300℃；干燥气流量10.0L/min；雾化气压力45psi；鞘气温度250℃；鞘气流量10L/min；毛细管电压3500V；喷嘴电压500V；各待测组分的离子选择参数见下表：

上表中＊表示定量离子；

C.标准溶液检测及标准曲线的绘制：将配制的梯度混合标准溶液采用前述超高效液相色谱-串联质谱检测条件进行测定，分别以各待测组分的质量浓度和相应的离子色谱峰面积作线性回归处理，获得各待测组分的标准曲线方程；

D.试样溶液的配制和检测：取含各待测组分的试样，用色谱乙腈溶解并稀释，摇匀，作为供试样溶液；采用前述超高效液相色谱-串联质谱检测条件对试样溶液进行检测，通过各待测组分的色谱峰保留时间和两个离子对信息比较进行定性分析，测定试样溶液中各待测组分的色谱峰面积，根据各待测组分的标准曲线方程即可得到试样中噁唑酰草胺、HFMPA、HPFMPA和6-CBO的质量含量。

2.如权利要求1所述的同时测定噁唑酰草胺及其代谢物含量的超高效液相色谱-串联质谱法，其特征在于，所述步骤A中梯度混合标准溶液的质量浓度梯度为0.01mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。

3.如权利要求1所述的同时测定噁唑酰草胺及其代谢物含量的超高效液相色谱-串联质谱法，其特征在于，所述步骤A中梯度混合标准溶液配制时采用色谱乙腈进行配制。

4.如权利要求1所述的同时测定噁唑酰草胺及其代谢物含量的超高效液相色谱-串联质谱法，其特征在于，所述Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱规格为2.1mm×100mm，2.7μm。