[发明专利]一种防污阻燃含氟聚酯纤维及其制备方法在审
申请号: | 202010544027.2 | 申请日: | 2020-06-15 |
公开(公告)号: | CN111549389A | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 徐毓敏 | 申请(专利权)人: | 徐毓敏 |
主分类号: | D01F6/84 | 分类号: | D01F6/84;C08G63/682;D01D5/088;D01D5/096;D01D1/10 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 防污 阻燃 聚酯纤维 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种防污阻燃含氟聚酯纤维及其制备方法,包括:采用六氟环氧丙烷与六氟双酚A反应制备得到含氟二元醇单体,再与对苯二甲酸二甲酯、乙二醇进行酯交换、缩聚反应制备共聚酯,经熔融纺丝得到聚酯纤维;通过共聚改性引入氟原子,赋予纤维疏水防污、阻燃的特性,并且从根本上解决了性能的时效性、耐久性等问题,共聚酯在缩聚过程中粘度可控,产品的性能稳定,在制备防污、阻燃纺织品中具有广阔的应用前景。
技术领域
本发明属于合成纤维领域,具体涉及一种防污阻燃含氟聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
防污阻燃聚酯纤维在服装、装饰品和产业用制品中有广阔的市场前景,如儿童服装、特种行业服装,宾馆和娱乐等公共场所用的纺织装饰品,交通运输用纺织品,包装用纺织品等。由于氟原子具有最高的电负性(4.0)、较小的范德华半径(0.135nm)、低的极化度以及较弱的分子间结合能,因此含氟聚合物具有低表面性能、耐溶剂性能、耐化学性等特点,具有良好的防油防污性;同时,C-F键能大,分解温度高,且氟原子不易燃,使材料成碳性好,而具有较好的阻燃性能。因此氟改性聚酯纤维是近年来研究制备防污阻燃聚酯纤维的的研究热点之一。
现有技术目前主要是通过织物的含氟后整理方式来赋予其防水防污功能,如CN101613932A公布了一种通过纳米整理剂全氟丙烯酸酯整理织物获得的拒水拒油涤纶纤维,而这类方法最大的缺点在于难以解决时效性、耐久性及耐磨性等问题,并且费时费力。在合成阶段引入阻燃或防污改性组分参与共聚是另外一种合成含氟聚酯的有效的方法,可以赋予聚酯纤维永久性的疏水、疏油及阻燃特性。但氟代单体缩聚反应活性不高,酯化缩聚的过程较难进行,因此目前含氟聚酯纤维的合成鲜有报道。
发明内容
本发明提供一种具有拒水、拒油和阻燃性能的含氟聚酯及其制备方法,氟原子通过加入第三单体参与共聚的方式接入PET分子链,从根本上解决了性能的时效性、耐久性等问题。共聚酯在缩聚过程中粘度可控,产品的性能稳定,在制备防污、阻燃纺织品中具有广阔的应用前景。
本发明的目的在于提供一种防污阻燃含氟聚酯纤维。
本发明的另一目在于是提供上述防污阻燃含氟聚酯纤维的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
一种防污阻燃含氟聚酯纤维,其结构式如下:
式中m的取值为10~30,n的取值为15~50。
上述防污阻燃含氟聚酯纤维的反应流程及制备方法如下:
1.含氟二元醇单体的制备
按一定比例将六氟双酚A、六氟环氧丙烷投入反应釜中,加入水充分搅拌溶解,用NaOH将pH调节为8~10,在60~80℃下反应4h,过柱、挥发溶剂得到黄色油状液体,即为含氟二元醇单体。
所述六氟双酚A、六氟环氧丙烷、水的投料摩尔比为1:1.1~1.3:50~60。
所述含氟二元醇单体,其结构式如下:
2.共聚酯的制备
按一定的比例将对苯二甲酸二甲酯、含氟二元醇单体、乙二醇、磷酸三甲酯、醋酸锑投入反应釜中,通入N2,在160~200℃下进行酯交换反应4~6h,以达到甲醇馏出量理论值的80%为酯化反应的终点。随后升高温度至260~280℃,启动真空泵将真空度控制在0.2~0.4MPa内进行预缩聚2~4h;继续升温至270~290℃,控制真空度低于50Pa,开始终缩聚反应3~5h,用氮气解除真空并出料,冷却后切片,得到共聚酯。
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