[发明专利]一种二氧化钛纳米材料的晶相调控方法

说明书

本发明公开了一种二氧化钛纳米材料的晶相调控方法，是将氨水溶液和三氯化钛溶液加入水热反应釜中，在170～190℃下进行水热反应，反应结束后分离，对收集的固体进行洗涤、干燥，即得所述二氧化钛纳米材料。本发明采用水热法，通过氨水溶液来调控二氧化钛纳米材料中不同晶相的含量，可获得具有金红石/锐钛矿相、板钛矿/锐钛矿相、金红石/锐钛矿/板钛矿相等多种不同相组分的二氧化钛，且所制备的多相二氧化钛具有较高的结晶度，整个调控方法具有方法简单、成本低廉、绿色环保、易于操作和实现规模化等优点，有效促进了二氧化钛纳米材料在光电化学和光催化等多领域的应用，具有广阔的工业应用前景。

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛纳米材料的晶相调控方法，属于二氧化钛纳米材料技术领域。

背景技术

二氧化钛(TiO₂)晶体是一种物理化学性质稳定的n型宽禁带半导体材料，具有无毒、无害，制备简单及价格低廉等优点，被认为是一种理想的半导体光催化材料，在光解水制氢、太阳能电池、光催化降解有机污染物以及传感器等方面得到了广泛的研究。

自然界中，TiO₂主要以锐钛矿(Anatase)、金红石(Rutile)和板钛矿(Brookite)相三种形态存在。其中，金红石型和锐钛矿型都属于四方晶系空间群分别为I41/amd和P42/mnm，二者均为不规则的八面体结构。锐钛矿相TiO₂的晶胞参数为而金红石相TiO₂的晶胞参数为在金红石和锐钛矿TiO₂晶胞中，Ti⁴⁺位于O原子构成的八面体中心。其中金红石型具有最好的晶化态，但比表面积较小，晶格缺陷较少，对电子的俘获能力差，导致电子和空穴对容易复合，因此降低了其光电转化率和光催化性能，而锐铁矿型的晶格缺陷较多，对电子的俘获能力较强，电子-空穴对的复合速率相对较低，更有利于光电转换光催化。板钛矿为正交晶系，空间群为Pcab，其晶胞参数为由TiO₆八面体共边构成。由此可见，不同晶相的二氧化钛纳米材料的性能差别很大，二氧化钛纳米材料的晶相调控对研究二氧化钛纳米材料的催化性能具有重要意义和实用价值。

目前已有的制备多相TiO₂的技术多是采用甲苯等有机溶剂进行相含量的调控，或者通过调控温度达到相转变的目的而获得多相TiO₂纳米颗粒。这些方法制备过程繁琐，且毒性较大，不利于工业化生产和实际应用。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种二氧化钛纳米材料的晶相(金红石/锐钛矿/板钛矿相)调控方法。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种二氧化钛纳米材料的晶相调控方法，是将氨水溶液和三氯化钛溶液加入水热反应釜中，在170～190℃下进行水热反应，反应结束后分离，对收集的固体进行洗涤、干燥，即得所述二氧化钛纳米材料。

一种实施方案，所述方法具体包括如下步骤：

a)先将浓度为0.1～3.0wt％的氨水溶液加入水热反应釜中，然后加入浓度为15～20wt％的三氯化钛溶液，在170～190℃下进行水热反应；

b)反应结束后分离，对收集的固体分别用水和乙醇洗涤后于70～90℃干燥，即得所述二氧化钛纳米材料。

一种优选方案，步骤a)中，氨水溶液与三氯化钛溶液的体积比为1:10～2:1。

一种优选方案，步骤a)中，氨水溶液与三氯化钛溶液的体积比为1:10～2:1，且氨水溶液的浓度为0.3～1.6wt％，在此条件下可调控制得具有金红石/锐钛矿/板钛矿相的二氧化钛纳米材料。

一种优选方案，步骤a)中，三氯化钛溶液在1～5秒内一次性加入含有氨水溶液的水热反应釜中。

一种优选方案，所述水热反应釜为聚四氟乙烯水热反应釜。