[发明专利]MoS2

说明书

本发明涉及一种MoS₂‑Ag‑氮掺杂石墨烯纳米复合材料表面增强拉曼基底及其制备方法。首先以氨基芘为原料，进行水热反应制备得到氮掺杂的石墨烯量子点，然后进行酯化、加聚反应得到NG‑HDO薄膜；再进行表面Ag纳米粒子修饰，最后再进行MoS₂纳米粒子包覆。通过上述的制备方法，可以改善普通石墨烯基表面增强拉曼基底中所存在的背景噪音信号大，检测信号强度不足，灵敏性差的缺陷，得到了一种检测信号强度高、检测准确性和灵敏性优异的MoS₂‑Ag‑氮掺杂石墨烯纳米复合材料表面增强拉曼基底。

技术领域

本发明属于纳米复合材料，具体涉及一种半导体-Ag-氮掺杂石墨烯纳米复合材料，及其在表面增强拉曼基底方面的应用。

背景技术

纳米复合材料根据其材质的不同在各个领域均有广泛的应用。其中，纳米检测分析技术中的纳米探针是纳米复合材料最常见的应用场所之一。

对于检测分析技术，表面增强拉曼光谱（SERS）是最常用的一种检测分析技术，具有灵敏度高、无痕检测、应用范围广等优点。贵金属纳米粒子及其复合薄膜具有较高的表面等离子共振效应，是第一代表面增强拉曼基底。在贵金属中，Ag兼具高活性、低成本，应用范围最广。然而，单独的贵金属作为基底探针，容易被干扰，检测的准确性和灵敏度不够。为此，科研人员将具有良好的禁带宽度的半导体结合在贵金属纳米粒子表面，可以明显增强检测信号的强度。但是，半导体材料本身的背景信号会对最终的检测信号造成一定的干扰，且纳米粒子结构的基底探针表面容易产生粒子的团聚，是的检测的结果的稳定性不足。

随着石墨烯的问世，其优异的物理、化学、电学性能吸引了广大的研究者对其进行广泛的应用研究。在表面增强拉曼基底探针方面，通过将石墨烯作为基底，在其表面生长贵金属纳米粒子和半导体，进而作为表面增强拉曼基底探针，可以有效增加探针的比表面积，增强检测信号的强度，检测灵敏度。普通的石墨烯，其导电性能优异，但是，以其作为基底的表面增强拉曼基底探针的检测信号中，噪音信号仍然较大，对于需要进行准确定性、定量的检测分析方面的应用仍然不足。

在已知的研究成果中，氮掺杂石墨烯的电化学性能和循环稳定性优于普通石墨烯，这是由于掺杂的氮原子在石墨烯表面可以诱导形成高的局域电荷，产生高的自旋密度，从而提高石墨烯的化学活性。但是，目前，氮掺杂石墨烯的研究主要应用在电池领域，很少有涉及其他领域的应用，特别是在表面增强拉曼基底领域的应用。

为此，针对现有的表面增强拉曼基底所存在的以上不足，本发明旨在提供一种检测信号强、灵敏度高、稳定性好的表面增强拉曼基底。

发明内容

本发明从改善表面增强拉曼基底探针的检测准确性、灵敏性等方面出发，在其中引入氮掺杂的石墨烯，改善检测信号中的背景信号的干扰，增强探针的检测信号强度和灵敏度。

一种MoS₂-Ag-氮掺杂石墨烯纳米复合材料表面增强拉曼基底的制备方法，包括以下步骤：

（1）氨基芘在氢氧化钠水溶液中进行进行水热反应，得到氮掺杂的石墨烯量子点溶液；

（2）将步骤（1）得到的氮掺杂的石墨烯量子点溶液真空抽滤，进行自组装，得到自支撑结构的氮掺杂石墨烯薄膜（NG）；

（3）将步骤（2）得到的氮掺杂石墨烯薄膜NG浸泡在2,4-十七二炔-1-醇（HDO）的四氢呋喃溶液中，进行酯化反应，然后再通过紫外线照射，进行加聚反应，得到NG-HDO薄膜；

（4）将步骤（3）得到的NG-HDO薄膜超声分散在水中，然后加入硝酸银进行磁力搅拌，最后加入柠檬酸钠溶液，并将温度控制在80-90°C，保温30min，直至溶液变成深绿色，得到表面修饰有Ag纳米粒子的NG-HDO薄膜的分散液；