[发明专利]一种纳米多孔粉体材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米多孔粉体材料的制备方法。该方法首先通过超声辅助脱合金法去除A_xT_y合金中的A制备纳米多孔T粗粉，然后将其与含M的气体反应物进行M化反应得到纳米多孔T‑M粗粉，最后通过气流磨进一步破碎得到纳米多孔T‑M细粉。该方法可以实现纳米多孔T‑M细粉的成本低、大规模生产、具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种纳米多孔粉体材料的制备方法。

背景技术

纳米多孔材料因其具有大的比表面积，高孔隙率和较均匀的纳米孔，在催化、新能源、粉末冶金、陶瓷、光电领域等方面具有重要的应用。目前，纳米多孔材料多集中于块体纳米多孔金属材料的制备，通常采 用脱合金法制备。申请号为201510862608.X的发明专利涉及了一种通过超声辅助脱合金法制备纳米多孔金属颗粒的方法，但该方法仅限于以非晶合金为前驱体，通过两次脱合金并辅以超声处理来制备粒径为0.1μm-10μm的金属纳米多孔颗粒。目前，依托脱合金法，对于脆性的纳米多孔氧化物颗粒、氮化物颗粒、氢化物颗粒等的制备还鲜见于报道。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种可行、且易于操作的纳米多孔粉体材料的制备方法。

本发明提供一种纳米多孔粉体材料的制备方法，其包括以下步骤：

制备前驱体合金A_xT_y，x与y代表各类元素的原子百分比含量，并且 0.1％≤y≤50％,x+y＝100％；通过超声辅助脱合金的方法去除A_xT_y合金中的A 元素，得到通过超声波初级碎化的纳米多孔T粗粉；

将纳米多孔T粗粉与含M的气体在一定温度下接触，使纳米多孔T粗粉中部分或者全部T组成元素与M发生M化反应，得到纳米多孔T-M粗粉；

将纳米多孔T-M粗粉通过气流磨进行二级碎化，即得到纳米多孔T-M 细粉。

进一步地，所述前驱体合金A_xT_y中，T包含但不局限于Be、B、Si、 Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、Au、Pt、Pd、 Hf、Ta、W、Bi中的至少一种；A包含但不局限于Li、Na、Mg、Al、K、 Ca、Zn、Ga、Rb、Sn、Pb、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、RE(稀土元素)中的至少一种；且前驱体合金中T通过和A结合成金属间化合物相或非晶相存在。

进一步地，所述前驱体合金通过以下方式得到：按照配比称取合金原料；将合金原料充分熔融得到合金熔体后，通过快速凝固方法制备成所述前驱体合金，其中，所述合金熔体的凝固速率为0.1K/s～10⁷K/s；所述前驱体合金的厚度为5μm～50mm。

进一步地，所述脱合金的方式包括但不局限于酸溶液反应脱合金与碱溶液反应脱合金，采用酸溶液反应脱合金时，酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、醋酸中的至少一种，且酸溶液的浓度为0.1mol/L～20mol/L；采用碱溶液反应脱合金时，碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，且碱溶液的浓度为1mol/L～15mol/L。

进一步地，所述超声波的频率为10kHz～500kHz；所述纳米多孔T粗粉的粒径范围为1μm～500μm；所述纳米多孔T粗粉内部多孔“系带”尺寸为 2nm～400nm。

进一步地，所述M包括但不局限于O、N、H元素中的至少一种；所述含M的气体反应物包括但不局限于空气、O₂、N₂、NH₃、H₂中的至少一种；所述M化反应包括但不局限于氧化反应、氮化反应、氢化反应中的至少一种。