[发明专利]一种中空二氧化硅/环氧聚合物粘接材料的制备方法

权利要求书

1.一种中空二氧化硅/环氧聚合物粘接材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：PNIPAM(聚N-异丙基丙烯酰胺)聚合物的制备

称取10gN-异丙基丙烯酰胺单体置于100mL三颈瓶中，加入相当于N-异丙基丙烯酰胺单体物质的量1％的引发剂AIBN(偶氮二异丁腈)和50mLTHF(四氢呋喃)，在氮气保护下60℃恒温水浴中回流10h，回流产物旋蒸除去THF，并用少量丙酮溶解，然后逐滴滴入正己烷中，抽滤后在30℃真空干燥10-48h，得到PNIPAM聚合物白色固体；

步骤二：中空二氧化硅(H-SiO₂)纳米粒子的制备

首先将所述步骤一得到的250mgPNIPAM完全溶解在50mL蒸馏水中，磁力搅拌24h，得到0.5wt％的聚合物溶液；在磁力搅拌下将PNIPAM水溶液放入50℃的油浴中，PNIPAM溶液变浑浊；将2.25mL的TEOS(正硅酸乙酯)添加至18mL的蒸馏水中，50℃下搅拌3h；将热的PNIPAM溶液添加到热的预水解TEOS溶液中，该混合溶液在50℃下连续搅拌160小时；最后，将溶液冷却至室温，离心分离，并用蒸馏水和乙醇洗涤3次，真空干燥，得到白色粉末，即为中空二氧化硅纳米粒子；

步骤三：中空二氧化硅纳米粒子的表面氨基化

称量所述步骤二制备得到的中空二氧化硅纳米粒子1g，研磨后放入100mL无水乙醇中超声分散均匀；然后加入7mL 3-氨丙基乙氧基硅烷，50℃条件下磁力搅拌反应10-12h；最后离心分离，并用蒸馏水和乙醇洗涤3次，真空干燥，得到表面氨基化的中空二氧化硅纳米粒子(NH₂-H-SiO₂)；

步骤四：环氧聚合物P(GMA-co-MMA)的制备

将质量比为2：1的单体GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)和MMA(甲基丙烯酸甲酯)与单体总质量的1％的引发剂AIBN混合溶解于适量的丁酮中，置于装有磁子的圆底烧瓶后，缓慢升温至65℃，在搅拌条件下反应10-12h，反应结束后，降至室温，且多余的溶剂旋蒸除去，剩余的粘稠状反应液在过量的正己烷中反复沉析以充分除去未反应的单体，最后抽滤，真空干燥24h，得到白色粉末；

步骤五：中空二氧化硅/环氧聚合物粘接剂的制备

将所述步骤三得到的NH₂-H-SiO₂均匀分散在四氢呋喃(THF)中，然后加入所述步骤四得到的P(GMA-co-MMA)，再加入三乙胺催化剂0.25g，磁搅拌均匀后，缓慢升温至50℃，反应8-10h，自然冷却至室温，即得到中空二氧化硅/环氧聚合物粘接剂。

2.根据权利要求1所述的一种中空二氧化硅/环氧聚合物粘接材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，NH₂-H-SiO₂、P(GMA-co-MMA)和THF的质量比范围为：(0.05-0.2):1:10。