[发明专利]分离提取大麻二酚的方法在审
申请号: | 202010545878.9 | 申请日: | 2020-06-16 |
公开(公告)号: | CN111704529A | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 李明焱;王彩霞;李振皓;李振宇;王瑛;徐靖 | 申请(专利权)人: | 浙江寿仙谷医药股份有限公司 |
主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C37/72;C07C37/82;C07C37/84;C07C39/23 |
代理公司: | 石家庄科诚专利事务所(普通合伙) 13113 | 代理人: | 贺寿元;王宇佳 |
地址: | 321200 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离 提取 大麻 方法 | ||
1.一种分离提取大麻二酚的方法,其特征在于,包括依次进行的以下步骤:
1)粉碎:取火麻叶经粉碎、筛分,得物料A;
2)三次浸提:
物料A于乙醇M1中20-35℃浸泡6-24h,过滤,得滤液B和残渣C,其中,物料A与乙醇M1的重量体积比为1kg:5-15L;
残渣C于乙醇M2中20-35℃浸泡6-24h,过滤,得滤液D和残渣E,其中,残渣C与乙醇M2的重量体积比为1kg:5-15L;
残渣E于乙醇M3中20-35℃浸泡6-24h,过滤,得滤液F和残渣G,其中,残渣E与乙醇M3的重量体积比为1kg:5-15L;
合并滤液B、滤液D和滤液F,得滤液H;
3)浓缩:滤液H浓缩至干,得浸膏I;
4)硅胶柱层析:浸膏I于硅胶柱层析中经洗脱剂J洗脱,收集洗脱液、浓缩,得富集大麻二酚的洗脱液K,纯度≥90%;
其中,浸膏I与硅胶的重量比为1:10-15;
洗脱剂J是体积比50:1的石油醚和二氯甲烷的混合液、体积比100:1-2的石油醚和乙酸乙酯的混合液或体积比200-100:1:1的石油醚、二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液;
5)浓缩结晶:洗脱液K浓缩至干,所得粗品N溶于正己烷,0-4℃析晶,过滤,洗涤,干燥,即得所述大麻二酚。
2.根据权利要求1所述的分离提取大麻二酚的方法,其特征在于,所述大麻二酚的纯度≥99%,四氢大麻酚含量≤0.2%。
3.根据权利要求1所述的分离提取大麻二酚的方法,其特征在于,物料A的筛分粒径≤40目。
4.根据权利要求1所述的分离提取大麻二酚的方法,其特征在于,硅胶的粒径为100-200目。
5.根据权利要求1所述的分离提取大麻二酚的方法,其特征在于,步骤4)中,洗脱开始前先用柱中硅胶重量的2-4倍的体积量的石油醚冲洗。
6.根据权利要求1-5任一项所述的分离提取大麻二酚的方法,其特征在于,步骤3)中,浓缩为35-45℃减压浓缩。
7.根据权利要求1-5任一项所述的分离提取大麻二酚的方法,其特征在于,步骤5)中,浓缩为35-45℃减压浓缩。
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