[发明专利]一种对氨基苯甲酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种对氨基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将对硝基苯甲酸，乙醇，复合催化剂投入反应釜中；

回流条件下反应6-8h，得到对氨基苯甲酸乙酯、中间体对氨基苯甲酸、及未反应完全的对硝基苯甲酸；

后处理，得到对氨基苯甲酸乙酯成品；

所述复合催化剂由硫酸盐、无机还原剂、硅藻土、胺促进剂组成；所述复合催化剂由硫酸氢钠、N,N-二甲基甲酰胺、硅藻土和多硫化钠组成；所述硫酸氢钠、N,N-二甲基甲酰胺、多硫化钠的摩尔比为1:2-5:1-2；所述复合催化剂的制备方法如下：

（1）把硫酸氢钠、N,N-二甲基甲酰胺、多硫化钠、硅藻土，在回流温度下陈化6-8小时；

（2）过滤上述固体，在烘箱中真空干燥；

（3）将干燥的混合物置于马弗炉中煅烧；

（4)取煅烧后的混合物，迅速加入含液氮的容器中急冷爆炸，形成多孔的固体颗粒；

(5)筛分出80-100目的固体颗粒用于反应的催化剂；所述步骤（2）中的干燥温度为80-120℃；所述步骤（3）中马弗炉的温度为200-400℃，煅烧时间为2-6小时。

2.如权利要求1所述的一种对氨基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述后处理的具体步骤如下：

（1）过滤出催化剂；

（2）反应液脱去过量的乙醇，残留物加入甲苯溶解，得到甲苯反应液；

（3）甲苯反应液经碱洗，水洗后，静置分层，得到甲苯层和碱水层；

（4）甲苯层经降温、结晶、离心得到对氨基苯甲酸乙酯，干燥后得到对氨基苯甲酸乙酯成品；

（5）碱水层经调PH、降温、离心得到中间体对氨基苯甲酸和未反应完全的对硝基苯甲酸混合物，湿品经干燥后得干品，投入下一批物料反应。

3.如权利要求2所述的一种对氨基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中过滤的催化剂，用50℃乙醇洗涤后用于下一批反应。