[发明专利]一种纤维素纳米纤丝(CNF)的制备方法

权利要求书

1.一种纤维素纳米纤丝(CNF)的制备方法，其特征在于：所述方法包括原料预处理及CNF的制备，具体步骤如下：

(1)将纸浆原料进行疏解处理，或撕碎后用去离子水浸泡处理备用；

(2)将步骤(1)中处理后的原料和水置于反应器内混合，进行高温自水解处理，反应器内混合物在120℃-200℃的条件下高温自水解处理5min-5h，反应器内压力设置0-3MPa；

(3)反应结束后，停止加热和搅拌等操作，立即对反应容器内进行卸压降温，终止反应；将步骤(2)中反应器内的混合物进行分离操作，得到固体物和水解液；

(4)将步骤(3)中的固体物进行洗涤处理，至洗涤液呈中性，洗涤后的固体物用于后续的高压均质处理，或氧化处理后再进行高压均质处理。

(5)将上述步骤(4)中的固体物、水和氧化剂置于反应器内混合，进行氧化处理。反应器内混合物在80℃-150℃的条件下氧化处理0.5h-6h，氧化反应结束后，立即用水冷却降温终止反应；

(6)将上述步骤(4)中高温自水解后的固体物，或步骤(5)中氧化处理得到的固体物加水稀释后进行高压均质处理。采用的高压均质条件为：均质浓度0.8％-2.5％，最高均质压力600bar-1000bar，最高均质压力下均质次数10次-100次，最后得到CNF产品。

2.根据权利要求1所述的一种CNF的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用的原料类型为化学浆和溶解浆等，包括但不限于以下浆种：硫酸盐浆、亚硫酸盐浆、硫酸盐溶解浆、亚硫酸盐溶解浆等。

3.根据权利要求1所述的一种CNF的制备方法，其特征在于∶所述步骤(2)中纸浆原料和水的加入量比为1∶4-20。

4.根据权利要求1所述的一种CNF的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中采用的氧化剂为过氧化氢、次氯酸钠、亚氯酸钠、次氯酸钾、二氧化氯、臭氧、氧气、连二亚硫酸钠中的一种及以上。对于液体和固体氧化剂，其相对于原料的加入量为0.1％-10％；对于气体氧化剂，其加入量以反应器内室温下压力表示，压力范围为0.1MPa-2MPa。

5.根据权利要求1所述的一种CNF的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中最高均质压力需要在均质过程中由0bar逐渐提高至最高均质压力，并维持在最高均质压力下对均质次数计数。