[发明专利]一种新型循环吹扫吸收蒸馏测定仪

说明书

本发明公开了一种新型循环吹扫吸收蒸馏测定仪，适用于食品、药品、环境等领域中易挥发、半挥发或可衍生成挥发性组分的分离、富集及测定。仪器包括释放剂(1)、释放剂泵(2)、释放剂阀(3)、样品瓶(4)、样品温浴槽(5)、冷凝器(6)、吸收瓶(7)、循环气泵(8)、保护气(9)、保护气阀(10)和尾气管(11)。整体采用化学惰性材料，必要时使用惰性气体保护、加热、冷凝等，加快吸收传质，提高分离富集效率，减少分析用时。整体密封设计，易于操作，提高分析的准确度和精密度。

技术领域

本发明适用于分析检测领域的前处理，将挥发性或能转化为挥发性的组分分离、富集后用于测定。加快蒸发的方法有增大表面积、增大表面气体流动、增高温度。本发明使用气路部分增大了接触的表面积和表面的气体流动，同时使用加热部分控制温度，可以大大加快蒸馏过程。

对于易挥发且稳定的气体组分，可直接使用空气吹扫，如二氧化碳、二氧化硫、硫化氢、氟化氢、氨氮、挥发性盐基氮等。对于易挥发却易被氧化破坏的组分，可以采用惰性气体保护，如磷化氢等。对于半挥发的组分，可以通过加热控温再经冷凝的方式，如挥发酚等。对于不易挥发而却可通过衍生形成易挥发的组分，可通过硼氢化钾、氯化亚锡等衍生，如砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗、磷等。

对于酸性组分，可使用碱性吸收液，如二氧化碳、二氧化硫、硫化氢、氟化氢、挥发酚等。对于碱性组分，可使用酸性吸收液，如氨氮、挥发性盐基氮等。对于可形成沉淀的组分，可使用沉淀剂吸收，如二氧化碳、二氧化硫、硫化氢等。对于还原性组分，可使用氧化还原法吸收，如砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗、磷等的氢化物。

背景技术

在食品、环境、药品、化工、冶金、能源等行业样品的分析测试中，很多复杂基体的样品前处理需要占用大量的人力、物力、财力，尤其是经典的蒸馏技术。蒸馏按照蒸馏压力可分为常压蒸馏、减压蒸馏和加压蒸馏，按照是否吹扫吸收可以分为吹扫蒸馏吸收和非吹扫蒸馏吸收，按照蒸馏热量来源又可以分为一般蒸馏、水蒸气蒸馏，还有特殊的一些蒸馏技术，如共沸蒸馏、油水分离蒸馏等。

如在《饮料通用分析方法》GB/T 12143-2008“7碳酸饮料中二氧化碳的测定方法(蒸馏滴定法)”和《啤酒分析方法》GB/T 4928-2008“11.1二氧化碳基准法”中，均使用了三个吸收管，真空加酸蒸馏法。

如在《葡萄酒、果酒通用分析方法》GB/T 15038-2006的“4.8二氧化硫”中，使用了真空抽气吹扫蒸馏吸收装置。操作过程中，真空度和抽气速度不易控制，样品重复测定精密度和回收率较难保证。而在《淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定》GB/T 22427.13-2008中，为了保证二氧化硫完全吸收，使用了两个起泡器，装置同样复杂，操作繁琐。

如在《粮食卫生标准的分析方法》GB/T 5009.36-2003的“4.3磷化物”和《粮油检验粮食中磷化物残留量的测定分光光度法》GB/T 25222-2010中，使用了氮气或二氧化碳保护的吹扫蒸馏装置，采用多个洗气瓶，三个吸收管，装置及其复杂，操作繁琐。

如在《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11-2014的“第三法银盐法”中，使用了碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，再使用锌粒与酸产生砷化氢，经硝酸银吸收，比色测定。操作中使用玻璃仪器非常容易出现漏气现象，操作时间长达1小时，效率和准确度难以保证。

这些标准操作无疑给日常的分析工作者带来巨大的操作难度和工作量，急需一种简便、快速、有效的前处理技术处理上述问题。

发明内容

本发明以循环吹扫吸收为原理，提出一种增大蒸发面积、增加蒸发表面气体流动和加热控温的一种新型循环吹扫吸收蒸馏测定仪。本发明最大的优势在于释放剂可自动加入，有惰性的保护气保护易变化的目标化合物，同时由循环气泵在密闭环境内增加了目标化合物的气化速度和吸收速度，大大减少样品处理时间，提高实验效率，同时目标化合物的回收率得到保证。