[发明专利]一种含磷氟阻燃涤纶纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种含磷氟阻燃涤纶纤维及其制备方法，其特征在于，所述含磷氟阻燃涤纶纤维具有式(I)结构：

式中m的取值为8～30，n的取值为15～85。

2.一种含磷氟阻燃涤纶纤维及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)含磷氟单体(M1)的制备

阻燃剂ODOPB和六氟环氧丙烷在60～80℃碱性条件下反应4h，制得含磷氟单体(M1)，结构式如式(II)所示：

(2)对苯二甲酸乙二醇酯的制备

以醋酸锰为催化剂，苯二甲酸二甲酯与乙二醇进行酯交换反应，制得对苯二甲酸乙二醇酯，结构式如式(III)所示：

(3)共聚酯的制备

以醋酸锑为催化剂，磷酸三甲酯为稳定剂，含磷氟单体(M1)与对苯二甲酸乙二醇酯经过酯交换、预缩聚、终缩聚三阶段反应制备共聚酯(I)；

(4)熔融纺丝制备含磷氟阻燃涤纶纤维

将共聚酯喂入螺杆挤出机，经计量、挤出、冷却、拉伸和卷绕制得含磷氟阻燃涤纶纤维。

3.根据权利要求2所述的一种含磷氟阻燃涤纶纤维及其制备方法，其特征在于：

所述步骤(1)的阻燃剂ODOPB，结构式如式(IV)所示：

所述步骤(1)的阻燃剂ODOPB与六氟环氧丙烷的投料摩尔比为1:1.1～1.3；

所述步骤(1)的碱性条件是指pH＝8～10的NaOH水溶液；

所述步骤(2)的苯二甲酸二甲酯、乙二醇的投料摩尔比为1:2，醋酸锰的投料量为苯二甲酸二甲酯质量的0.05％；

所述步骤(3)的对苯二甲酸乙二醇酯、含磷氟单体(M1)的投料摩尔比为1～5:1，醋酸锑的用量为对苯二甲酸乙二醇酯重量的0.03～0.1％，磷酸三甲酯的用量为对苯二甲酸乙二醇酯重量的0.03～0.1％；

所述步骤(3)的酯交换反应温度为240～260℃，反应时间为1～2h；预缩聚反应温度为240～260℃，反应压力为800～1000Pa，反应时间为1～3h；终缩聚反应温度为260～290℃，反应压力低于50Pa，反应时间为4～7h；

所述步骤(4)的挤出温度为260～290℃；冷却的风温为26～28℃，风速为0.4～0.5m/s，送风相对湿度为70～80％；纺丝速度为3000～4000m/min。

4.根据权利要求1～3任一项所述的一种含磷氟阻燃涤纶纤维及其制备方法，其特征在于：共聚酯的特性粘度为0.8～1.2dL/g。