[发明专利]一种有机硅消泡组合物的制备方法

权利要求书

1.一种有机硅消泡组合物的制备方法，其特征在于所述的有机硅消泡组合物由以下组分组成：

A.聚有机硅氧烷

聚有机硅氧烷的结构通式如下：

R_aSiO_(4-a)/2

其中a的取值为1.9～2.2，分子结构中的R相同或不同，它包括氢原子、一价的取代或非取代的碳原子数为1～20的支链或直链的烷基，具体包括甲基、乙基、丙基、正丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、辛基、癸基、十二碳烷基、十四碳烷基、十六碳烷基、十八碳烷基、二十碳烷基，该聚有机硅氧烷在25℃时的动力粘度为1,000～300,000mPa·s，所述的聚有机硅氧烷为三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷；聚有机硅氧烷的用量占有机硅消泡组合物总质量的40-70%；

B、羟基聚有机硅氧烷

羟基聚有机硅氧烷的结构通式如下：

HO(SiR¹₂O)_mH

式中R¹基相同或不同，为碳原子数1~30的烷基，包括甲基、乙基、丙基、正丙基、丁基、异丁基；或碳原子数为6~20的芳基，包括苯基、苯甲基；或碳原子数为7~20的芳烷基；下标m为500~3000的整数；羟基聚有机硅氧烷用量占有机硅消泡组合物总质量的10-40%；

C、精细填料颗粒

所述的精细填料颗粒是气相法疏水白炭黑，其比表面积为50～500 m²/g，精细填料颗粒用量占有机硅消泡组合物总质量的2-8%；

D、有机硅树脂

所述的有机硅树脂为由链节R²₃SiO_l/2（有机硅化学中称为M单元）和链节SiO_4/2(Q单元)组成的MQ树脂，二者之间的摩尔比为0.4：1.0～0.4：1.2；所述的M单元R²₃SiO_l/2中的R²相同或不同，取值和聚有机硅氧烷A的结构通式中R一致，包括氢原子、一价的取代或非取代的碳原子数为1～20的烷基，有机硅树脂用量占有机硅消泡组合物总质量的2-10%；

E、碱性催化剂

碱性催化剂是用来加快有机硅树脂和聚有机硅氧烷之间反应的；选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、甲基硅醇钾、甲基硅醇钠、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、β－羟乙基三甲基胺、四甲基氢氧化铵；碱性催化剂用量占有机硅消泡组合物总质量0.01%-0.2%；

封头剂

封头剂选自小分子甲基硅油、小分子羟基硅油，在25℃时的动力粘度为20～100mPa·s，封头剂用量占有机硅消泡组合物总质量的2-8%

所述的有机硅消泡组合物的制备方法，具体操作步骤为：

在反应容器中加入聚有机硅氧烷B、聚有机硅氧烷A和有机硅树脂D，升温至50-90℃，使之形成溶液；继续在反应容器中添加催化剂E，混合升温至60-120℃发生聚合反应，反应时间为1-4h；反应完毕后加入精细填料粒子C、封头剂F混合均匀，在60-120℃，反应3-5h；反应完毕后，混合物在－0.01～－0.1MPa真空度下维持0.5～3h，最后，冷却到室温，得到机硅消泡组合物。

2.根据权利要求1所述的一种有机硅消泡组合物的制备方法，其特征在于所述的羟基聚有机硅氧烷中R¹为烷基时，优选碳原子数为1~10。

3.根据权利要求1所述的一种有机硅消泡组合物的制备方法，其特征在于所述的精细填料颗粒比表面积优选90～300m²/g。