[发明专利]一种煤焦油轻质组分中芳香化合物全组分分布表征方法在审
申请号: | 202010547421.1 | 申请日: | 2020-06-16 |
公开(公告)号: | CN111892937A | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 李超;骆仲泱;方梦祥;岑建孟 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C10C1/04 | 分类号: | C10C1/04;C10C1/18;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 白静兰 |
地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 煤焦油 组分 芳香 化合物 分布 表征 方法 | ||
本发明公开了一种一种煤焦油轻质组分中芳香化合物全组分分布表征方法,所述表征方法包括以下步骤:步骤1:对收集的煤焦油进行预处理获得粗煤焦油样品;步骤2:对粗煤焦油进行蒸馏处理获得轻质煤焦油;步骤3:对得到的轻质煤焦油组分中芳香化合物进行检测;步骤4:对检测数据进行统计分析并根据芳香化合物分子结构特征进行芳香组分分类;步骤5:对分类后得到的芳香系的组分特性进行表征。该表征方法为轻质煤焦油以及粗煤焦油的进一步工业化应用提供理论指导和方案参考。
技术领域
本发明涉及煤焦油品质表征,具体涉及到煤焦油轻质组分中芳香化合物全组分分布表征方法。
背景技术
煤焦油作为煤炭分级转化资源化利用的主要产物之一,是一种具有高附加值的重要化工原料,既可以用来进行高压加氢反应生产汽油、柴油,也可以经过化工分离工艺获取高附加值化工产物,如苯,甲苯,对二甲苯(BTX)以及苯酚,甲酚,二甲酚(PCX)等。近年来,煤焦油中富含的苯,甲苯等组分作为碳源能大幅降低石墨烯生长温度,实现石墨烯低能耗生长如公开号为CN111039281A的中国专利公开的孔石墨烯材料及其制备方法、电容器电极、电容器和电动装置。因此,煤焦油作为一种化工原料,具有极高的工业价值和广泛的应用空间。
煤焦油是一种组分及其复杂的混合物,主要由轻质组分和重质组分构成,研究表明煤焦油的高附加值组分如BTX,PCX,蒽等均分布于轻质煤焦油芳香组分中,相较粗煤焦油组分,轻质煤焦油组分种类数量已经大大降低,但是依然高达1000种左右,主要芳香组分也高达数百种,这些轻质煤焦油主要芳香化合物的全组分分布特性对煤焦油进一步工业应用的工艺方案选择、反应参数设定,催化剂的选定等有着决定性影响,目前对轻质煤焦油组分表征主要集中在某种或某几种芳香化合物的分布表征,尚缺乏对轻质煤焦油全芳香组分分布特性表征信息,究其原因,主要是缺乏轻质煤焦油全芳香组分分布特性的表征方法。
发明内容
本发明的主要目的主要是提供一种煤焦油轻质组分中主要芳香化合物全组分分布表征方法,为轻质煤焦油以及粗煤焦油的进一步工业化应用提供理论指导和方案参考。
本发明提供的技术方案为:
一种煤焦油轻质组分中芳香化合物全组分分布表征方法,所述表征方法包括以下步骤:
步骤1:对收集的煤焦油进行预处理获得粗煤焦油样品;
步骤2:对粗煤焦油进行蒸馏处理实现轻质煤焦油和重质煤焦油分离并获得轻质煤焦油;
步骤3:对得到的轻质煤焦油组分中芳香化合物进行检测;
步骤4:对检测数据进行统计分析并根据芳香化合物分子结构特征进行芳香组分分类;
步骤5:对分类后得到的芳香系的组分特性进行表征。
所述步骤1中的预处理后获得的粗煤焦油样品组分中不包含有水以及灰分。进一步的,煤焦油预处理采用非极性萃取剂对煤焦油进行萃取处理,以去除煤焦油中的水分以及灰分。
进一步的,萃取后获得的粗煤焦油和萃取剂的混合物进行旋转蒸馏实现萃取剂和粗煤焦油的分离,获得粗煤焦油。
进一步的,粗煤焦油和萃取剂分离设定的旋转蒸馏温度略高于萃取剂的常压沸点温度。
进一步的,粗煤焦油进一步进行真空蒸馏,实现粗煤焦油中轻质组分和重质组分分离获得轻质组分。进一步的,所述步骤2中对粗煤焦油真空蒸馏条件为:蒸馏温度<300℃,蒸馏压力(绝对压力)<1MPa。
进一步的,蒸馏过程中选用干冰及酒精混合物作为冷阱冷却剂,冷却剂温度维持在-30℃左右。
所述步骤2中采用轻质煤焦油和重质煤焦油对粗煤焦油进行初步表征。
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