[发明专利]基于溶胶-凝胶法和电射流沉积法的复合型PZT压电膜的制备方法

权利要求书

1.一种基于溶胶-凝胶法和电射流沉积法的复合型PZT压电膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)在做完绝缘层及溅射底电极的单晶硅基底上使用溶胶-凝胶法制备厚度为500-800nm的底层PZT压电膜；

(2)电射流沉积PZT悬浮液层：使用电射流沉积法沉积一层PZT悬浮液，沉积高度3-5mm，沉积流量1.5×10^-10-2×10^-10m³/s；

(3)干燥热解：先在150-200℃温度条件下热烘50-70s，再在300-400℃温度条件下热烘50-70s，干燥热解，去除水分和有机溶剂，释放应力；

(4)旋涂PZT溶胶：在步骤(3)得到的材料表面旋涂PZT溶胶，低速500-1000r/min，匀胶时间5-10s，然后高速2500-3500r/min，匀胶时间25-35s，旋涂2-3层；

(5)干燥热解：每层溶胶均需在150-200℃条件下热烘4-6min，然后在300-400℃条件下热烘4-6min；

(6)然后将其置于700℃-750℃温度条件下保温10min-20min，快速退火；退火后电射流沉积PZT悬浮液层结晶压电膜的厚度为800nm-1200nm，旋涂PZT溶胶层结晶压电膜的厚度为100-200nm；

(7)重复步骤(2)-(6)，直至膜厚达到所设复合型PZT压电膜厚度；

(8)对已制备完成的PZT压电膜进行机械研磨抛光；然后使用溶胶-凝胶法制备厚度为500-800nm的顶层PZT压电膜；之后溅射顶电极；最后对整体PZT压电膜进行极化处理。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的单晶硅基底为n型(100)单面抛光单晶硅片，厚度为200-300μm。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述绝缘层为干氧氧化的SiO₂，厚度为400-800nm。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述底电极和顶电极为磁控溅射40-60nm Ti和150-250nm Pt的金属电极。

5.根据权利要求1、2或4所述的制备方法，其特征在于，所述电射流沉积PZT悬浮液层所使用悬浮液为将PZT粉末放置于主要由异丙醇钛、正丙醇锆、冰醋酸、正丙醇和乙酸铅三水合物混合而成的溶胶中，其中，异丙醇钛：正丙醇锆：乙酸铅三水合物的质量比1:(1.4-1.6):(2.7-2.9)；冰醋酸：正丙醇的体积比1:(1.3-1.5)；溶胶固液比为0.5-0.6g/mL；然后加入冰醋酸、正丙醇以及分散剂，每10mL溶胶中加入9-11gPZT粉末、1-3mL冰醋酸、2-3mL正丙醇和0.1-0.3g分散剂，并经球磨处理所得。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述旋涂PZT溶胶层所使用溶胶与制备底层和顶层PZT压电膜所使用溶胶相同，其中硝酸锆、乙酸铅、钛酸丁酯为金属离子来源，乙二醇甲醚为溶剂，乙酰丙酮为稳定剂；硝酸锆：乙酸铅的质量比为1:(1.9-2.1)；钛酸丁酯：乙二醇甲醚：乙酰丙酮的体积比为1:(15-16):(1.2-1.3)，溶胶固液比为0.2-0.3g/mL；充分混合，放置后得到稳定的PZT前驱体溶胶。

7.根据权利要求1、2、4或6所述的制备方法，其特征在于，所述机械研磨抛光使用旋转摆动重力式研磨抛光机，转速60-80rpm，抛光时间20-70min。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述极化处理条件为极化电场强度1-2kV/mm、极化温度200-300℃、极化时间15-25min。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为钛酸偶联剂LICA38。