[发明专利]用于测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法

说明书

本发明公开了一种用于快速测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法，包括以下步骤：(1)选取凤丹种子，杀青后干燥种子至恒，研磨至粉碎，使用正己烷通过超声波辅助提取法提取牡丹籽油；(2)取牡丹籽油，加热形成黑色薄片，然后进行灼烧；(3)使用纯硝酸荡洗和溶解灼烧物，然后进行滤膜过滤，过滤后的液体，即可作为样品进行电感耦合等离子体质谱仪检测。本发明解决了检测油类物质的矿质元素时，样品很难处理，或虽能消解但是处理时间长易爆炸且消解不完全的问题，这些问题严重影响了矿质元素的测定工作，本发明方法能够有效去除样品中的有机物质，且避免了危险，具有重要的科研应用价值。

技术领域

本发明涉及一种用于快速测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法，属于牡丹籽油样品预处理技术领域。

背景技术

‘凤丹’牡丹籽油中含有丰富的不饱和脂肪酸，其中有“植物脑黄金”之称的α-亚麻酸占42.9％，居当前所有食用油中最高，具有抗肿瘤、提高免疫力、改善心血管等保健功能。此外，牡丹籽油中还存在大量的矿物质元素，但目前为止，尚未出现关于测定牡丹籽油中的矿物质元素方法的研究报道。

目前对于油类物质中的矿质元素含量测定的研究较少，而关于测定油类物质的前处理方法的说明更少。目前，矿物质元素的检测以火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等为主。电感耦合等离子质谱 (ICP-MS)因其高度的灵敏度、准确度、精密度被逐渐广泛的应用于茶、大米、鱼、酒等食品的矿物质元素检测中，但其在油类制品中的应用较少，范围也较窄。符靓等人用煤油稀释色拉油，通过ICP-MS直接测定其中重金属元素，但此法中煤油的引入不适用于油类制品常规矿物质元素检测。国内外类似研究都局限在某一种物质中矿物质检测或某种物质中特定矿物质检测，没有牡丹油制品通用检测方法。

测定植物油中金属元素的样品前处理方法目前主要有微波消解法、硫酸碳化灰化法、硝酸碳化灰化法、活性炭碳化灰化法和燃烧碳化灰化法。通常人们都是用硝酸和高氯酸或过氧化氢来处理样品，而油中含有氨基容易与硝酸反应产生爆炸，十分危险，而且油类物质有机物含量很高，很难消解，硝酸消解的结果往往是处理时间过长而且消解不完全以至于进样时造成堵塞影响测定结果。因此，对于油分中矿质元素的测定需要补充新的方法。

发明内容

发明目的：为了解决测定凤丹籽油矿物质元素含量时风险高、效率低的问题，本发明提供了一种用于快速测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法。

技术方案：为了达到上述发明目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种用于快速测定牡丹籽油中矿物质元素含量的样品预处理方法，包括以下步骤：

(1)选取凤丹种子，杀青后干燥种子至恒，研磨至粉碎，使用正己烷通过超声波辅助提取法提取牡丹籽油；

(2)取牡丹籽油，加热形成黑色薄片，然后进行灼烧；

(3)使用纯硝酸荡洗和溶解灼烧物，然后进行滤膜过滤，过滤后的液体，即可作为样品进行电感耦合等离子体质谱仪检测。

作为本发明的一种实施方案：

步骤(1)中，所述凤丹种子是在牡丹种子成熟时期，选取饱满的‘凤丹’蓇葖果，剥开种荚取出饱满种子。

步骤(1)中，所述杀青是在110℃杀青，干燥是在45℃干燥。

步骤(2)中，所述灼烧的温度为580-620℃，时间为9-11小时。

步骤(3)中，所述使用纯硝酸荡洗和溶解灼烧物，是分别用纯硝酸和超纯水荡洗后，把液体转移至容量瓶中，最后用超纯水定容。

步骤(3)中，所述电感耦合等离子体质谱仪检测的条件为：雾化器流量0.92L/min，辅助气流量1.2L/min，等离子气16L/min，发生器射频功率1100w。