[发明专利]一种从掺铋石英光纤中选择性回收锗、铋和硅的方法有效
申请号: | 202010547978.5 | 申请日: | 2020-06-16 |
公开(公告)号: | CN111647760B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 田庆华;李俊;郭学益;李栋;许志鹏 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B41/00 | 分类号: | C22B41/00;C22B30/06;C22B7/00;C25C1/22;C22B3/42;C01B33/12;C01G17/02 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 钱朝辉 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石英 光纤 选择性 回收 方法 | ||
1.一种从掺铋石英光纤中选择性回收锗、铋和硅的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将掺铋石英光纤破碎磨细,并与碱料混合得到混合料;
(2)将混合料加热碱熔得到碱熔物料;
(3)将碱熔物料进行水浸,然后固液分离,得到铋渣和含锗液;
(4)将铋渣浸出得到含铋浸出液,对含铋浸出液进行旋流电解得到铋粉;
(5)利用离子交换树脂吸附含锗液得到锗富集液与吸附后液,然后利用解析剂解析锗富集液得到含锗解析液;
(6)向吸附后液中加入表面活性剂进行陈化,过滤、干燥、煅烧后得到二氧化硅;
所述混合料中还加入有盐类添加剂NaCl或KCl,所述盐类添加剂与掺铋石英光纤的质量比为(0.1-0.3):1。
2.根据权利要求1所述的从掺铋石英光纤中选择性回收锗、铋和硅的方法,其特征在于,所述掺铋石英光纤中锗的质量含量为2-15%,硅的质量含量为30-70%,铋的质量含量为5-20%。
3.根据权利要求1所述的从掺铋石英光纤中选择性回收锗、铋和硅的方法,其特征在于,所述掺铋石英光纤与碱料的质量比为(0.8-2):1,所述碱料为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的从掺铋石英光纤中选择性回收锗、铋和硅的方法,其特征在于,所述加热碱熔时加热至350-600℃,再保温1-4h;所述水浸时,控制碱熔物料与水的固液比为1:(3-8),温度为60-85℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的从掺铋石英光纤中选择性回收锗、铋和硅的方法,其特征在于,铋渣浸出时浸出剂为3-5mol/L的盐酸,控制液固比为(4-6):1,浸出温度为70-80℃,浸出时间为2-4h;旋流电解时控制电流密度为150-300A/m2,电解温度为40-60℃,循环流量为300-400L/h。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的从掺铋石英光纤中选择性回收锗、铋和硅的方法,其特征在于,利用离子交换树脂吸附含锗液之前先加酸调节含锗液的pH为6-10,并加入络合剂柠檬酸,所述柠檬酸与锗的摩尔比为(2-6):1;利用离子交换树脂吸附含锗液时,控制pH为2-6,温度为25-30℃,吸附时间为0.5-3h;所述解析剂为质量浓度为10-20%的氨水溶液。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的从掺铋石英光纤中选择性回收锗、铋和硅的方法,其特征在于,所述离子交换树脂为D363树脂,所述D363树脂的粒径为0.315-1.25mm。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的从掺铋石英光纤中选择性回收锗、铋和硅的方法,其特征在于,对所述含锗解析液进行氯化蒸馏,经冷凝收集四氯化锗后,再对四氯化锗依次进行复蒸、精馏、水解、过滤、烘干后,制得高纯二氧化锗。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的从掺铋石英光纤中选择性回收锗、铋和硅的方法,其特征在于,所述步骤(6)中,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,陈化温度为70-80℃,陈化时间为2-5h,煅烧温度为400-600℃。
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