[发明专利]一种铅铋合金中铅的去除方法及其碲的测量方法

说明书

一种铅铋合金中铅的去除方法及其碲的测量方法，铅铋合金中铅的去除方法包括：溶解步骤；去除步骤：向样品溶液中加入盐酸溶液，以使样品溶液生成铅离子沉淀物，以得到固液混合物，并根据固液混合物得到铅离子去除溶液。铅铋合金中碲的测量方法包括：获取铅离子去除溶液做为测量溶液；检测测量溶液中碲的含量。由于去除铅的效率高，碲的损失率低，可以有效消除铅对碲测量结果的严重干扰，从而可以保证碲测量结果的准确性。这种铅的去除方法操作简单快速，碲的测量方法分析灵敏度高、时间短，应用前景广，如铅铋合金冶炼技术原材料和产品中碲的测量、铅铋堆冷却剂中碲的测量和铅蓄电池原料碲的测量等方面，满足科研和生产中对铅铋合金质量控制要求。

技术领域

本发明涉及合金成分分析技术领域，具体涉及一种铅铋合金中铅的去除方法及其碲的测量方法。

背景技术

随着技术的不断进步,铅铋合金的应用领域也越来越广泛，比如金属冶金、医学上用的铅板、平时使用的蓄电池、加速器驱动次临界系统(ADS)中散裂靶兼冷却剂以及反应堆冷却剂等。

铅铋合金中不可避免地会出现一些杂质元素，例如碲。这些杂质元素会极大地影响铅铋合金的性质，从而影响其使用，必须准确测量这些杂质元素的含量，才能严格控制铅铋合金的质量，满足铅铋合金在不同领域的使用要求。

现有的测量铅铋合金中杂质元素含量的方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。现有测量技术采用大量稀释样品溶液和加标的方法，由于铅离子的干扰，其检测限大幅降低，严重影响杂质元素的精确测量，即使采用昂贵的ICP-MS(inductively coupled plasma massspectrometry，电感耦合等离子体质谱)检测技术，对于浓度为1g/mL铅铋合金样品溶液，杂质元素的检测限也大于1μg/mL,即1μg/g。因此，去除铅铋合金中的铅，对于微量杂质的准确测量具有十分重要的意义。

由于铅铋合金中碲的含量需要控制在低水平，才能保证铅铋合金的质量，满足多领域铅铋合金使用要求，而现有技术并不能满足铅铋合金中杂质元素尤其碲的精确测量要求。

因此，去除铅铋合金中的铅以及简单、快速、精确地测量其中的碲的含量，具有十分重要的意义。然而，现有技术并没有有效去除铅铋合金中铅的方法以及简单、快速、精确测量其中微量的碲含量的方法。

发明内容

鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的铅铋合金中铅的去除方法及其碲的测量方法。

根据本发明的一个方面，提供了一种铅铋合金中铅的去除方法，其中，包括：溶解步骤：溶解所述铅铋合金，以得到含有铅离子的样品溶液；去除步骤：向所述样品溶液中加入盐酸溶液，以使所述样品溶液中的铅离子生成铅离子沉淀物，从而得到含所述铅离子沉淀物的固液混合物，并根据所述固液混合物得到铅离子去除溶液。

可选地，所述溶解步骤包括：用硝酸溶解所述铅铋合金。

可选地，所述盐酸溶液的浓度为1.5M至6.0M，所述盐酸溶液与所述样品溶液的体积比为3至8。

可选地，根据所述固液混合物得到所述铅离子去除溶液包括：使所述固液混合物混合更加均匀后放置第一时间阈值，沉淀所述固液混合物中的铅离子沉淀物，再取所述固液混合物的上清液以得到所述铅离子去除溶液。

可选地，沉淀所述固液混合物中的所述铅离子沉淀物包括：通过离心操作沉淀所述固液混合物中的所述铅离子沉淀物，且所述离心操作的转速为4000r/min至5000r/min。

可选地，所述第一时间阈值为20分钟至40分钟。

根据本发明的另一个方面，还提供了一种铅铋合金中碲的测量方法，其中，包括：测量溶液的获取步骤：获取根据上述任一项所述的铅铋合金中铅的去除方法中得到的所述铅离子去除溶液做为测量溶液；测量步骤：检测所述测量溶液中碲的含量。