[发明专利]己内酰胺单体的回收精制方法

权利要求书

1.一种己内酰胺单体的回收精制方法，其特征是，包括以下步骤：

a、预过滤：

将洗涤聚合物时产生的萃取水进行预过滤，得到滤液和不溶性低聚物；其中，滤液中含有己内酰胺单体、可溶性低聚物和杂质；所述萃取水为含有二聚物、三聚物、己内酰胺单体以及杂质的混合溶液；其中，二聚物、三聚物和己内酰胺单体的总含量为7～15wt%，预过滤器的过滤精度为1.0～3.0μm；

b、可溶性低聚物与己内酰胺单体的分离：

将步骤a得到的滤液进行树脂吸附，滤液经树脂吸附后得到己内酰胺溶液，树脂解吸后得到废水和低聚物溶液；树脂吸附为两级树脂吸附，其中，一级树脂为阴阳离子交换树脂，用于吸附滤液中的阴阳离子，二级树脂为大孔吸附树脂，用于吸附滤液中的可溶性低聚物；阳离子交换树脂为001X7，D001，D113中的一种；阴离子交换树脂为201X7，D301，D201中的一种，解吸时采用温度为40~60℃的热水进行解吸，解吸后得到的废水送入环保单元进行处理；大孔吸附树脂为D001，D301，XAD4，XAD1600N的一种，解吸时采用温度为40~80℃的热水，或温度为20~50℃的甲醇、乙醇中的一种，解吸后得到低聚物溶液；

c、己内酰胺的精制：

c-1、蒸发脱水：将步骤b得到的己内酰胺溶液进行蒸发脱水，得到浓度为70～90wt%的己内酰胺溶液和水；

c-2、降温结晶、离心分离：将步骤c-1得到的70～90wt%的己内酰胺溶液进行降温结晶，并离心分离，得到离心母液和晶体，晶体经干燥后得到固态己内酰胺产品；将70～80%的离心母液返回至c-1蒸发脱水步骤中，剩余的母液进行蒸馏，得到水、气态己内酰胺、重相，气态己内酰胺经冷凝后得到液态己内酰胺产品，固态己内酰胺产品和液态己内酰胺产品均直接作为聚酰胺6切片生产的原料；或者

将步骤c-1得到的70～90wt%的己内酰胺溶液进行蒸馏，得到水、气态己内酰胺、重相，气态己内酰胺经冷凝后得到液态己内酰胺产品，液态己内酰胺产品直接作为聚酰胺6切片生产的原料；

d、低聚物裂解：

将步骤a得到的不溶性低聚物和步骤b得到的低聚物溶液合并进行裂解反应，得到气相己内酰胺和釜残，气相己内酰胺经冷凝后与步骤c-1得到的70～90wt%的己内酰胺溶液合并送入步骤c-2中进行蒸馏。

2.根据权利要求1所述的回收精制方法，其特征是，步骤c中，在进行蒸发脱水之前，将步骤b得到的己内酰胺溶液采用反渗透系统进行浓缩脱水，得到水和浓度为30～40wt%的己内酰胺溶液，再将30～40wt%的己内酰胺溶液进行步骤c-1的蒸发脱水。

3.根据权利要求2所述的回收精制方法，其特征是，步骤c中，所述反渗透系统的工作压力为1.5-14MPa；反渗透系统为低压反渗透或为低压反渗透+高压反渗透组合使用；当反渗透系统为低压反渗透时，其工作压力为1.5-3.5MPa；当反渗透系统为低压反渗透+高压反渗透组合使用时，其中低压反渗透的工作压力为1.5-3.5MPa，高压反渗透的工作压力为8-14MPa；所述反渗透系统的工作温度为20-45℃。

4.根据权利要求2所述的回收精制方法，其特征是，步骤c-1中，蒸发脱水方式为三效蒸发或者为MVR。

5.根据权利要求1所述的回收精制方法，其特征是，步骤d中，裂解时需加入15%的磷酸，并通入1.3MPa的高压蒸汽。

6.根据权利要求1~5任一所述的回收精制方法，其特征是，各步骤所得的水回收后，用于洗涤聚合物时的用水。

7.根据权利要求1~5任一所述的回收精制方法，其特征是，步骤c-2中所得的重相和步骤d得到的釜残进行后续焚烧处理。