[发明专利]一种分离铌和钽的方法及其应用

说明书

本发明公开了一种分离铌和钽的方法及其应用，该分离方法包括，将含金属铌和钽的原料反应制取铌和钽的氢氧化物，随后用草酸和酒石酸的混合酸浸出，采用N235萃取得到的浸出液，最后用硝酸反萃萃取液制得氧化铌，并调酸沉淀萃余液得到氧化钽。本发明采用草酸和酒石酸的混合酸浸出钽和铌，草酸作为主要浸出酸，酒石酸作为浸出辅助酸，混合酸兼备草酸的浸出能力和酒石酸的稳定能力，具有更高的浸出率和溶液稳定性，且钽和铌的总回收率有所提升；本发明进一步优化了碱液分解的条件，降低了反应温度，大大节约了其能耗；本发明的钽和铌的分离效果较好，且实现了无氟化的钽铌分离。

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种分离铌和钽的方法及其应用。

背景技术

钽和铌属于稀有金属，是重要的战略储备资源，在医学、军事和航空航天等领域中都有广泛的应用。钽和铌的性质相似，在自然界中经常共生，因此，钽和铌的分离在钽铌冶金及回收领域至关重要。钽和铌具有优异的化学稳定性，又拥有相似的化学性质，故二者的分离较为困难。

目前，已知可有效分离钽铌的方法有分步结晶法、氯化精馏法、离子交换法和溶剂萃取法；其中，溶剂萃取法应用最为广泛。

目前，钽铌冶金领域内，主流分离钽铌的方法是溶剂萃取法，其方法为使用“氢氟酸浸出-MIBK萃取分离”的流程，在美国专利3117833中详细记录了这一方法；具体地，该方法首先使用氢氟酸处理含钽铌的原料，随后用MIBK萃取溶液中的钽铌，在有机酮相中用稀硫酸反萃铌氟配合物，再用纯水反萃钽氟配合物。然而，该钽铌分离回收流程中会消耗大量氢氟酸，而氢氟酸是一种腐蚀性极强的酸，其对于设备要求极高，且该方法会产生大量含氟三废，此类废物以及氢氟酸都具有较强的毒性，对于环境和操作工人的身体都有很大的危害。

针对以上问题，公开号为CN101955228A中国发明专利申请公开了一种改善方法，该方法为降低萃取过程中氢氟酸浓度，从而降低了含氟废液及废渣的产生量；然而，该方法在一定程度上降低了氟污染，且由传统的末端治理方法转化为源头治理，提升了经济效益和环境效益，但其氟污染不只在萃取过程中产生，浸出过程也是产生氟污染的一个重要环节，该方法无法降低浸出过程的氟污染，且此类方法只能在在数量上适当减轻氟污染，无法在本质上解决氟污染问题。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明弥补了现有技术存在的不足，提供了一种无氟的钽铌分离方法，避免了分离过程中氢氟酸的使用，没有含氟三废的产生，既降低了反应对设备的极高要求，同时也减少了对环境的严重危害，为钽铌冶金分离领域提供了新的研究思路。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种分离铌和钽的方法，包括，

将含金属铌和钽的原料反应制取铌和钽的氢氧化物，随后用草酸和酒石酸的混合酸浸出，采用N235萃取得到的浸出液，最后用硝酸反萃萃取液制得氧化铌，并调酸沉淀萃余液得到氧化钽。

具体地，在采用草酸和酒石酸的混合酸浸出的过程中，草酸与钽和铌的氢氧化物反应，生成可溶的钽铌草酸配合物；而酒石酸则能够增强钽和铌在溶液中的稳定性，减少副反应产生钽和铌的氢氧化物沉淀，从而提高浸出率。

在上述技术方案中，所述混合酸中，草酸和酒石酸的摩尔比为1-5：1。

具体地，由于草酸的酸性强于酒石酸，且其作为主要浸出酸，草酸的用量不应小于酒石酸；同时，酒石酸作为浸出辅助酸，其提供官能团，主要目的为提高钽和铌的配合物在溶液中的稳定性，无需过量加入。

进一步地，在上述技术方案中，所述浸出的温度和时间分别为60-68℃和1-4h。