[发明专利]一种硫化铅胶体量子点的制备方法

权利要求书

1.一种硫化铅胶体量子点的制备方法，其特征在于，以水溶液沉淀法所合成的微米或亚微米级的任意形貌的碱式氯化铅为铅源，与单质硫进行阴离子置换反应合成硫化铅胶体量子点的途径，该反应是一种自上而下的过程，无成核反应的参与，具体包括如下步骤：

（1）分别称取氯化钠和碱式乙酸铅配制成一定浓度的水溶液；然后将两种溶液混合并在一定温度下反应10 min-60 min，所得白色沉淀用蒸馏水冲洗并干燥去除水分得碱式氯化铅；所述氯化钠和碱式乙酸铅的浓度为0.2 M-2 M；所述反应的温度为25 ℃-90 ℃；所述碱式氯化铅具有微米或亚微米尺寸的任意形貌；

（2）在氮气保护下，将步骤（1）所合成的碱式氯化铅与有机试剂在90 ℃-160 ℃加热反应30 min后，然后抽真空30 min得铅前驱体溶液；所述有机试剂为辛胺，油胺，油酸，十八烯中的至少两种；所述铅前驱体溶液在与硫前驱体溶液反应时为澄清溶液；

（3）将单质硫与油胺在常温下混合配制成一定浓度的硫前驱体溶液；然后把一定体积的硫前驱体溶液快速注入步骤（2）中恢复氮气保护以及设定好温度的铅前驱体溶液中；最后，经恒温反应0.5 min-20 min后冷却至10-20 ℃停止反应得到硫化铅胶体量子点原液；所述硫前驱体溶液浓度为0.1 M-0.5 M；其中的硫前驱体注射时铅前驱体温度为60 ℃-160℃；

（4）将步骤（3）制备的量子点原液经离心去除杂质后，再用量子点溶剂进行稀释，然后以极性有机溶剂对量子点溶液进行纯化，再次离心，将分离后得到的固体量子点重新溶解在特定溶剂中得到硫化铅胶体量子点溶液，所述极性有机溶剂为甲醇，乙醇，丁醇以及丙酮中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的一种硫化铅胶体量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的量子点溶剂为甲苯，氯仿，己烷中的一种；所述步骤（4）中的特定溶剂为甲苯，氯仿，己烷，癸烷以及癸烯中的至少一种；所述步骤（4）中的PbS胶体量子点第一激子吸收峰范围为1000 nm-1800 nm。