[发明专利]对氨基苯甲醚的制备方法以及制备该对氨基苯甲醚的设备

权利要求书

1.一种对氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)提供对硝基苯甲醚原料，并对所述对硝基苯甲醚原料进行热熔处理，得到熔融状态的对硝基苯甲醚；

步骤2)在催化剂存在的情况下，取第一份熔融状态的对硝基苯甲醚进行加氢反应，得到对氨基苯甲醚初产物；

步骤3)在所述对氨基苯甲醚初产物中继续添加第二份熔融状态的对硝基苯甲醚并补加催化剂，继续进行加氢反应，分离并获取对氨基苯甲醚终产物。

2.根据权利要求1所述的对氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述步骤2)和/或所述步骤3)中的催化剂包括雷尼镍金属催化剂、骨架镍金属催化剂、贵金属催化剂中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1或2所述的对氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，以所述第一份熔融状态的对硝基苯甲醚的总质量计，催化剂的加入量为0.5-20％；和/或，

所述步骤2)中，所述加氢反应的温度为50-100℃，所述加氢反应的压力0.1-5.0MPa。

4.根据权利要求1-4任一项所述的对氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，以所述第二份熔融状态的对硝基苯甲醚的总质量计，催化剂的加入量为1-30‰；和/或，

所述步骤3)中，所述加氢反应的停留时间1-5小时，所述加氢反应的温度为50-100℃，所述加氢反应的压力0.1-5.0MPa。

5.根据权利要求4所述的对氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，补加的所述催化剂以催化剂-水混合物的方式进行连续补加，优选地，所述催化剂-水混合物中，催化剂的质量浓度为1-10％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的对氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述分离包括沉降和/或过滤。

7.一种实施根据权利要求1-6任一项所述的对氨基苯甲醚的制备方法的设备，其特征在于，包括：

加氢反应釜，以及

催化剂打浆釜，所述催化剂打浆釜与所述加氢反应釜的入口通过管道相连接，用于在加氢反应过程中补加催化剂。

8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，所述设备还包括：至少一个储罐，所述储罐与所述加氢反应釜的入口通过管道相连；优选地，所述储罐包括对硝基苯甲醚储罐、氢气储罐以及氮气储罐中的至少一种。

9.根据权利要求8所述的设备，其特征在于，所述设备还包括：

连续沉降槽，所述连续沉降槽至少包括入口，第一出口和第二出口；其中，所述连续沉降槽的入口与所述加氢反应釜的出口通过管道相连；所述第一出口位于所述连续沉降槽的底部，所述第一出口与所述加氢反应釜的入口通过管道相连；和/或

过滤装置，所述过滤装置与所述加氢反应釜的出口或者连续沉降槽的第二出口相连，用于分离得到对氨基苯甲醚终产物。

10.根据权利要求9所述的设备，其特征在于，在所述连续沉降槽的入口与所述加氢反应釜的出口之间的管道上设置有取样口。

11.根据权利要求9所述的设备，其特征在于，在所述对硝基苯甲醚储罐与所述加氢反应釜之间设置有第一计量泵，和/或

在所述催化剂打浆釜与加氢反应釜之间的管道上设置有第二计量泵，和/或

在连续沉降槽的第一出口与所述加氢反应釜的入口之间的管道上设置有第三计量泵。