[发明专利]2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 202010549219.2 | 申请日： | 2020-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN113801045B | 公开（公告）日： | 2023-09-15 |
| 发明（设计）人： | 汪韬;王磊;吴坤;倪肖元;曹璐;郭晓伟;李辛夷;乔振 | 申请（专利权）人： | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/44 | 分类号： | C07C317/44;C07C315/04 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 刘兵;戴香芸 |
| 地址： | 102206 北京市昌平*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 甲砜基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，
1）在碱存在下，在催化剂和催化剂配体存在下，使2-硝基-4-甲砜基氯苯与一氧化碳和碳原子数1-3的醇进行偶联反应，得到2-硝基-4-甲砜基苯甲酸烷基酯；
2）将步骤1）得到的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸烷基酯进行水解反应，
其中，所述催化剂为乙酸钯和/或氯化钯，所述催化剂配体为双二苯基膦丙烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述2-硝基-4-甲砜基氯苯与所述催化剂的用量摩尔比为1：0.01-0.2。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述2-硝基-4-甲砜基氯苯与所述催化剂的用量摩尔比为1：0.04-0.1。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化剂与所述催化剂配体的用量摩尔比为1：1-1.5。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述催化剂与所述催化剂配体的用量摩尔比为1：1.2-1.3。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述碱为三乙胺和吡啶类化合物中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述2-硝基-4-甲砜基氯苯与所述碱的用量摩尔比为1：1-10。
8.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述碳原子数1-3的醇为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述碳原子数1-3的醇为甲醇。
10.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，相对于1mol的所述2-硝基-4-甲砜基氯苯，所述碳原子数1-3的醇的用量为120ml以上。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，相对于1mol的所述2-硝基-4-甲砜基氯苯，所述碳原子数1-3的醇的用量为120-5000ml。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，相对于1mol的所述2-硝基-4-甲砜基氯苯，所述碳原子数1-3的醇的用量为500-3500ml。
13.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述偶联反应的条件包括：反应温度为120-200℃，反应时间为0.5-10h，一氧化碳压力为0.1-4MPa。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述偶联反应的条件包括：反应温度为150-180℃，反应时间为1-3h，一氧化碳压力为2-3MPa。
15.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，通过将步骤1）得到的产物除去溶剂后再进行所述水解反应。
16.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述水解反应在pH值7以下的条件下进行。
17.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述水解反应的温度为40-80℃，所述水解反应的时间为0.5-10h。
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