[发明专利]一种合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法在审
申请号: | 202010549931.2 | 申请日: | 2020-06-16 |
公开(公告)号: | CN111747859A | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 唐勇建;徐瑶;潘光飞;卢城炜;程希希;王进;曾挺 | 申请(专利权)人: | 浙江禾本科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C229/18 | 分类号: | C07C229/18;C07C227/08;C07C227/40 |
代理公司: | 北京阳光天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11671 | 代理人: | 赵飞 |
地址: | 325008 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 二甲苯基 氨基 丙酸 方法 | ||
本发明公开了一种合成N‑(2,6‑二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法,所述合成N‑(2,6‑二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法包括合成反应、分离粗提、蒸馏精制。本发明合成N‑(2,6‑二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法,2,6‑二甲基苯胺和对甲苯磺酸丙酸甲酯反应过程中,不需要加入溶剂,既可以减少溶剂产生的污染,又可以减少成本投入,且反应温度低、副产物少、能耗较低,明显降低了生产成本,经济效益好。
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法。
背景技术
N-酰基丙氨酸类化合物是一类高效、低毒内吸性杀菌剂。对由霜霉、畸雄腐霜、葡糖霜霉并等引起的植物病害有较好的防治作用。从这类化合物的结构式可以看出,该类杀菌剂属苯基酰胺类化合物。骨架是其活性骨架,含一个手性碳原子,有一对对映体,R-(-)-异构体的杀菌活性比S-(+)-异构体高。N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯是其最重要的中间体。
N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的合成一般是以α-氯代丙酸为原料,两步反应制备,合成收率分别为90%、92%,产品纯度≥95%;再有就是以2,6-二甲基苯胺和2-氯丙酸甲酯在AM为溶剂的条件下反应合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯,具有反应时间短、副产物少、2-氯丙酸甲酯消耗少,生产成本低的特点,但是溶剂污染大,反应温度高,且产品收率较低,产品收率仅为82%。
因此,本发明针对目前N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯合成存在的溶剂回收不完全污染性大,反应温度高,能耗较大以及产品收率低等问题,提供一种合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法。
发明内容
本发明针对上述问题,提供一种合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是:一种合成N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的方法,包括如下步骤:
步骤一、合成反应:在反应釜中泵入2790kg~2810kg2,6-二甲基苯胺、1490kg~1510kg对甲苯磺酸丙酸甲酯,开启搅拌、升温至温度为80℃~85℃,并在温度为80℃~85℃的条件下保温反应20小时~36小时,得到产物N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯;
上述合成反应的反应过程为:
步骤二、分离粗提:将步骤一得到的产物N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯转至碱解釜,降温至温度为50℃~60℃时,泵入1190kg~1210kg甲苯、滴加2290kg~2310kg质量分数为30%的碳酸氢钠水溶液,在温度为50℃~60℃的条件下保温55分钟~65分钟,使对甲苯磺酸转化为对甲苯磺酸钠,同时生成CO2和水,然后静置分层,收集甲苯层送回反应釜,加入1590kg~1610kg水洗涤后,再次静置分层,收集的甲苯层升温减压回收溶剂甲苯,甲苯回用水洗工段,脱溶完毕后得到N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯粗品;静置分层收集的废水送至废水站处理。
步骤三、蒸馏精制:将油炉加热至145℃~155℃,开启螺杆真空机组,控制真空度为80Pa~100Pa,当温度达到80℃~85℃时,将步骤二得到的N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯粗品泵入第一级8m2分子短程精馏釜,收集二甲基苯胺馏份,脱除二甲基苯胺馏份后的高含量物料通过保温管道及高真空保温泵打入第二级10m2分子短程精馏釜蒸馏,分子蒸馏蒸出精制N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯。
进一步的,步骤一中,搅拌速率为550转/分钟~850转/分钟。
进一步的,步骤一中,2,6-二甲基苯胺的质量分数为98.9%~99.2%。
进一步的,步骤一中,对甲苯磺酸丙酸甲酯的质量分数为98.0%~98.5%。
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